[發(fā)明專利]一種高濃度巰基乙酸異辛酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010192637.7 | 申請日: | 2010-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN102267930A | 公開(公告)日: | 2011-12-07 |
| 發(fā)明(設計)人: | 翟玉強 | 申請(專利權)人: | 湖州市菱湖佳潤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C323/52 | 分類號: | C07C323/52;C07C319/02 |
| 代理公司: | 湖州金衛(wèi)知識產權代理事務所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 紀元;趙衛(wèi)康 |
| 地址: | 313018 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 濃度 巰基 乙酸 異辛酯 制備 方法 | ||
1.一種高濃度巰基乙酸異辛酯的制備方法,包括酯化、成鹽、水解還原,其特征在于:
(1)在重量比為(1.3~1.5)∶1的異辛醇和氯乙酸溶液中,加入2%~5%氯乙酸重量計的稀土固體超強酸催化劑,在70℃~90℃下反應0.5h~0.7h,生成氯乙酸異辛酯;
(2)在常壓、120℃~160℃的條件下,在上述氯乙酸異辛酯中加入硫代硫酸鈉,在異丙醇溶劑中回流巰基化反應0.5h~0.8h,制得bunte鹽;按重量計,氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉和異丙醇的用量配比為1∶(1.33~1.61)∶0.98;
(3)將制得的bunte鹽加入稀硫酸水解并還原0.8h~1.1h,然后水洗、精餾,得到高濃度的巰基乙酸異辛酯。
2.一種如權1所述的高濃度巰基乙酸異辛酯的制備方法,其特征在于所述的bunte鹽在制成后采用一級、二級深度冷凝系統(tǒng)脫除所述的異丙醇溶劑。
3.一種如權1所述的高濃度巰基乙酸異辛酯的制備方法,其特征在于所述的稀土固體超強酸催化劑是SO42-/TiO2/La3+。
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