[發明專利]摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長方法

無效

• 申請號: 201010192338.3
• 申請日: 2010-06-07
• 公開（公告）號: CN101864595A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 劉景和;李春;曾繁明;張學建;張瑩;林海;金銀鎖;秦杰明;董仲偉;董國飛
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B15/00;C30B33/02
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 曲博

技術領域

本發明涉及一種摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長方法，摻鉺氟化釓鋰晶體是一種激光晶體，簡式為Er:GLF，屬于光電子材料技術領域。

背景技術

摻鉺激光具有大氣傳輸特性好、煙霧穿透能力強、保密性好等特點，被應用于激光測距、激光雷達、光電干擾、遙感、環境監測、光通訊等領域。另外，摻鉺激光在水中有較強吸收，從而不僅對人眼安全，而且能夠精確介入生物組織，因此，在醫療領域如眼科手術也有應用價值。

摻鉺激光所用激光材料為摻鉺晶體，包括氟化物晶體，如Er:LiYF₄，屬于四方晶系，其折射率溫度系數較小，升溫造成的折射率減小可以部分抵消因熱膨脹引起的光程增大，因而熱透鏡效應很小。激光振蕩閾值大為降低，增益明顯提高，具有吸收峰寬、熒光壽命長、熱效應小等特點。盡管Er:LiYF₄激光晶體性能優異，但是，因鉺、釔離子半徑匹配方面的原因，摻雜濃度低，只有20at.％。

現有Er:LiYF₄晶體的生長方法如下：

1、生長料制備

理論上LiF∶YF₃＝1∶1，實際上LiF按LiF∶YF₃＝13∶12過量加入，再配合晶體生長工藝參數，方能生長出晶格完整的晶體。因此，原料中各組分的配比如下，ErF₃為x摩爾、YF₃為(1-x)摩爾，LiF為1.083(1-x)摩爾，其中x的取值范圍為：0.005mol≤x≤0.2mol。將所述組分充分混合，通過HF氣氛處理，用液壓機壓塊得塊狀生長料。

2、晶體生長

采用提拉法生長Er:LiYF₄晶體。將所制備的生長料裝入單晶爐，抽真空，充入氬氣，晶體生長的主要參數確定為：提拉速度1mm/h，旋轉速度5rpm，生長溫度810℃。

3、退火

晶體生長完畢后，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。

所述晶體生長方法也有其不足，在生長Er:LiYF₄晶體的過程中，由于LiYF₄熔點高，如810℃，因而原料揮發嚴重，難以生長出大尺寸的Er:LiYF₄晶體，如晶體尺寸只有Φ13mm×20mm。

發明內容

為了提高摻鉺氟化物晶體的摻雜濃度，并且生長出大尺寸的晶體，我們提出一種摻鉺氟化釓鋰晶體及其生長方法的方案，其中須根據釓、釔的不同確定適宜的生長方案，所生長的摻鉺氟化釓鋰晶體不僅具有與Er:LiYF₄相似的光譜，而且摻雜濃度高、尺寸大，能夠用于大功率固體激光器。

本發明之摻鉺氟化釓鋰晶體屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，其特征在于，所述摻鉺氟化釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF₄，晶體基質為氟化釓鋰。

本發明之生長方法其步驟包括生長料制備、晶體生長以及退火，其特征在于，LiF按LiF∶GdF₃＝16.5～17∶7.76～8過量加入；晶體生長工藝參數確定為提拉速度：0.3～0.8mm/h，旋轉速度：3～10rpm，生長溫度：745～755℃。

本發明其效果在于，Er:LiGdF₄晶體屬于四方晶系且無缺陷，由于鉺、釓離子半徑匹配，摻雜濃度最高可達100at.％，根據需要，控制實際的、最佳的摻雜濃度，這一高摻雜效果能夠從附圖即本發明之摻鉺氟化釓鋰晶體熒光光譜圖中的峰值看出。LiGdF₄熔點為750℃，晶體的生長溫度與之相適應，因此，原料揮發減輕，從而能夠容易生長出大尺寸的晶體，如Φ30mm×50mm。

附圖說明

附圖是本發明之摻鉺氟化釓鋰晶體熒光光譜圖，該圖兼作為摘要附圖。

具體實施方式

本發明之摻鉺氟化釓鋰晶體屬于四方晶系，以稀土鉺為激活離子，所述摻鉺氟化釓鋰晶體分子式為Er:LiGdF₄，晶體基質為氟化釓鋰，鉺的摻入濃度為20～50at.％。

本發明之生長方法具體如下：

1、生長料制備