[發(fā)明專利]用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010191905.3
• 申請(qǐng)日: 2010-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101857210A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林軍;吳小海;馬釗松;蘇杰文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西明利集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/28
• 分類號(hào): C01B25/28;C05G1/00
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于磷化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二銨的方法。

背景技術(shù)：

磷酸二銨又稱磷酸氫二銨，分子式為(NH₄)₂HPO₄。工業(yè)上主要用作木材、紙張、織物的防火劑等。

在已有技術(shù)中，生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二銨多采用傳統(tǒng)方法，即利用熱法磷酸與氨中和反應(yīng)而得，也有少數(shù)采用濕法磷酸制備的技術(shù)。如中國(guó)專利88104525.X提出了一種用磷礦石、濃硫酸和氨氣作原料制備磷酸二銨的方法，經(jīng)過(guò)濃縮稀磷酸、預(yù)中和、反應(yīng)選粒、干燥和篩分等工序，得到顆粒狀的磷酸二銨產(chǎn)品，產(chǎn)品為一種農(nóng)用化肥。該方法的優(yōu)點(diǎn)是不需要大型設(shè)備就可獲得高質(zhì)量的磷酸二銨化肥。中國(guó)專利90102317.5提出了一種制備磷酸二銨顆粒化肥的工藝，包括在位于干燥機(jī)內(nèi)的管狀反應(yīng)器中氨化磷酸，將全部磷酸和基本上全部氨通過(guò)管式反應(yīng)器給入干燥機(jī)中，制造NP或NPK肥料。該方法是制備磷酸二銨的一種低循環(huán)比率和低能耗的工藝。中國(guó)專利92106621.X公開(kāi)了一種磷酸二銨的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為：a、稀磷酸和氣氨進(jìn)行一次中和反應(yīng)，使中和度達(dá)到1.1～1.2；b、料漿濃縮，水分降到30％；c、濃縮后的料漿溢流到中和槽與氣氨進(jìn)行二次中和反應(yīng)，使料漿中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料漿溫度在100～110℃；d、將二次中和反應(yīng)后的料漿送至噴漿造粒干燥機(jī)進(jìn)行造粒、干燥。上述方法雖然能獲得符合10205-88國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)合格品的磷酸二銨，但卻存在以下不足之處：1、進(jìn)行濃縮操作的料漿中和度較高，因此濃縮料漿水分含量高，不僅干燥能耗大，而且后續(xù)過(guò)程只能采用噴漿造粒干燥工藝；2、噴漿造粒工藝由于干燥溫度高，不僅不能在造粒過(guò)程中加氨，而且干燥過(guò)程中物料氨逸出量大，產(chǎn)品氮磷比不能達(dá)到傳統(tǒng)磷酸二銨(DAP)肥料的指標(biāo)；3、濃縮料漿二次中和采用槽式反應(yīng)器氨損失大。中國(guó)專利99101150.3公開(kāi)了一種外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法，該方法以32～38％P₂O₅的磷酸為原料，磷酸和氣氨在氨化反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100～120℃，料漿中和度控制在1.40～1.55，反應(yīng)料漿由設(shè)在氨化反應(yīng)器上的溢流管流出至料漿槽中，料漿槽中的一部分料漿送去噴漿、造粒，得到預(yù)期產(chǎn)品，料漿槽中的另一部分料漿由循環(huán)泵送至氨化反應(yīng)器下降管底部，以加大管內(nèi)料漿的流動(dòng)性。此種方法的的不足之處在于：1、采用濃縮磷酸生產(chǎn)磷酸二銨，屬于傳統(tǒng)磷酸濃縮工藝，對(duì)磷礦的質(zhì)量要求較高；2、磷酸一次中和至產(chǎn)品中和度，氨逸出量很大；3、造粒干燥同樣采用噴漿造粒工藝，具有中國(guó)專利92106621.X同樣的不足。中國(guó)專利200610021182.6采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化反應(yīng)器，以濕法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應(yīng)、酸性料漿濃縮、二次氨化反應(yīng)、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥，轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥步驟產(chǎn)生的含氨尾氣和粉塵用濕法稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用于一次氨化反應(yīng)。上述步驟的工藝參數(shù)：一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性磷銨料漿的終點(diǎn)含水量為13～20％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；二次氨化反應(yīng)在表壓0～0.15Mpa下進(jìn)行，反應(yīng)溫度110～150℃，將磷銨料漿的中和度提高到1.30～1.50；轉(zhuǎn)鼓氨化造粒，將二次氨化反應(yīng)所制得的磷銨料漿霧化灑入常規(guī)的轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)內(nèi)的料層上，在造粒過(guò)程中噴入液氨或氣氨，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒溫度，出造粒機(jī)物料的含水量控制在2～4％干燥，磷酸二銨的含水量控制在1.0～1.5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。上述方法使用的濕法稀磷酸的質(zhì)量濃度為18～30％，既可用雜質(zhì)含量高的中低品位磷礦制備，又可用優(yōu)質(zhì)磷礦制備。

從已有技術(shù)可知，目前工業(yè)級(jí)磷酸二銨的生產(chǎn)中，尚存在設(shè)備工藝技術(shù)要求高，成本大，能耗高，污染大的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的：為了克服已有技術(shù)中存在的問(wèn)題，保證整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程避免二次污染和降低能耗，使其具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，提供一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二銨的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

采用低成本的濕法磷酸和氨氣為原料，進(jìn)行兩次中和反應(yīng)，嚴(yán)格控制工藝條件，確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，結(jié)晶母液回收使用，同時(shí)采用酸洗工序?qū)]發(fā)的氨氣回收使用，降低原料消耗，并避免二次污染。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：