[發明專利]崗梅抗流感有效部位的制備及測定方法

無效

• 申請號: 201010191645.X
• 申請日: 2010-05-28
• 公開（公告）號: CN101879200A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 賴小平;蘇子仁;李耿
• 申請（專利權）人: 東莞廣州中醫藥大學中醫藥數理工程研究院
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;G01N21/31;A61P31/16;A61P31/00;A61P11/00;A61K125/00;A61K127/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 譚一兵

1.一種崗梅抗流感有效部位的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

①、首先將干燥的崗梅粉碎，使用水作為溶劑進行提取，濃縮至每毫升含0.1～5g生藥，得崗梅水提濃縮液；

②、其后采用以下方法中的一種，繼續精制純化：

方法A、萃取：于崗梅水提濃縮液中，加入水飽和的正丁醇，用量為崗梅水提濃縮液0.1～10倍體積，多次萃取，回收正丁醇，濃縮即得崗梅抗流感有效部位；

或方法B、樹脂吸附：將前述所得的濃縮液，上大孔樹脂柱，先用3～4個柱體積的水洗去雜質，然后用洗脫溶劑進行洗脫，收集洗脫液，濃縮即得崗梅抗流感有效部位。

2.根據權利要求1所述的崗梅抗流感有效部位的制備方法，其特征在于：所述洗脫溶劑是30％～95％的乙醇。

3.根據權利要求1所述的崗梅抗流感有效部位的制備方法，其特征在于：

崗梅藥材1kg，粉碎，第一次8倍量水煎煮1小時，過濾，濾渣加6倍量水煎煮0.5小時，過濾，棄渣，兩次濾液合并濃縮至生藥量1g/ml，其后續精制純化采用以下方法中的一種：

方法A：將前述所得的濃縮液，水飽和正丁醇少量多次萃取，回收正丁醇，濃縮得浸膏，得崗梅抗流感有效部位；

或方法B：將前述所得的濃縮液，上預處理好的大孔樹脂柱，重吸附3次，水洗三倍柱體積，再30％乙醇洗脫3倍柱體積，最后用70％乙醇洗脫3倍柱體積，回收乙醇至無醇味，濃縮，即得。

4.一種崗梅抗流感有效部位的測定方法，其特征在于，包括下述步驟：

①、標準曲線的制備：

精密稱取赪酮甾醇3-O-β-D-葡萄甙對照品約14mg置100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為0.14mg/ml的赪酮甾醇標準溶液；

精密吸取赪酮甾醇標準溶0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml分別置10ml具塞試管中，揮干甲醇，分別加入新配制的5％香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，密塞，搖勻，置60℃水浴中加熱15min后取出，立即用冷水冷卻至室溫，分別精密加入冰醋酸5ml，搖勻，作為供試品溶液；

另精密量取甲醇溶液0.8ml，按照上述操作至加入冰醋酸5ml搖勻為止，作為空白溶液；取供試品溶液和空白溶液，照分光光度法試驗，在550nm波長處分別測定吸收度，繪制標準曲線；

②、崗梅抗流感有效部位總皂苷的含量測定：

取崗梅抗流感有效部位樣品適量，精密稱定，稀釋成約0.15mg/ml的溶液，精密吸取1ml，置10ml具塞試管中，揮干甲醇，分別加入新配制的5％香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml，密塞，搖勻，置60℃水浴中加熱15min后取出，立即用冷水冷卻至室溫，分別精密加入冰醋酸5ml，搖勻，作為供試品溶液，另精密量取甲醇溶液適量，按照上述操作至加入冰醋酸5ml搖勻為止，作為空白溶液；

取供試品溶液和空白溶液，照分光光度法試驗，在550nm波長處測定吸收度，根據上述標準曲線計算總皂苷含量，崗梅抗流感有效部位總皂苷含量應不低于50％。