[發明專利]離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法

有效

• 申請號: 201010190196.7
• 申請日: 2010-06-02
• 公開（公告）號: CN101863774A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 郭偉杰
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/55
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，二苯胺與烯烴在催化劑存在下進行烷基化反應，反應結束后，分離回收催化劑，產物按常規方法進行洗滌、減壓蒸餾去除過量烯烴、水份的后處理步驟，制得淡黃色液體烷基化二苯胺類混合物，其特征在于：烷基化反應的壓力為1大氣壓、溫度為80～150℃，所述催化劑為離子液體催化劑，由金屬鹵化物陰離子和季陽離子組成，最終產物液體烷基化二苯胺混合物中二辛基二苯胺的含量小于25％wt，二苯胺含量小于1％wt。

2.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的離子液體催化劑的具體制法為：按照摩爾比金屬鹵化物∶季陽離子＝0.8～10∶1的比例，在80～90℃，氮氣保護下，將金屬鹵化物加入到熔融的季陽離子中，攪拌直至金屬鹵化物完全熔融得到透明的離子液體催化劑。

3.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，分離回收催化劑的方法為將烷基化反應結束后的混合物降溫至70～80℃靜置分層，分離除去下層的離子液體催化劑，密封保存。

4.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的烯烴為液體烷基化二苯胺類混合物制備中常規使用的線性烯烴、支鏈型烯烴、環狀烯烴或芳基烯烴中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的金屬鹵化物陰離子為三氯化鐵、三氯化鋁、三氯化銦、三溴化鋁、三氟化硼、四氟化硼中的任意一種。

6.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的季陽離子是季銨陽離子、烷基咪唑陽離子、烷基膦陽離子中的任意一種。

7.根據權利要求6所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的季銨陽離子為四丁基氯化銨、丁基三甲基銨、甲基三乙基銨、四丁基溴化銨、芐基三甲基銨、正己基三甲基銨、正己基三乙基銨、正辛基三乙基銨中的任意一種。

8.根據權利要求6所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的烷基咪唑陽離子選自1-甲基-3-甲基-咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基-咪唑、1-(乙氧基甲基)-3-甲基咪唑、3-乙基-1-乙基咪唑、3-乙基-1-丁基咪唑、1-乙基-2，3-二甲基咪唑、1，2-二乙基-3-甲基咪唑中的任意一種。

9.根據權利要求6所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的烷基膦鹽選自丁基三甲基膦、苯基三甲基膦、四正丁基膦、甲基三乙基膦、乙基三甲基膦、正己基三甲基膦、正辛基三甲基膦中的任意一種。

10.根據權利要求1所述的離子液體催化制備液體烷基化二苯胺混合物的方法，其特征在于，所述的離子液體催化劑用量為二苯胺質量的0.5％～15％。