[發(fā)明專利]一種β-氮化硅納米線的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010190175.5
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN101830447A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 宋懷河;李新通;陳曉紅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于氮化硅納米材料制備領域，特別涉及一種β-氮化硅納米線的制備方法。

背景技術

氮化硅(Si₃N₄)是一種性能優(yōu)良的無機材料，能夠在高溫下保持高強度、高耐磨性以及具有良好的抗熱震性能、抗蠕變性能、低膨脹系數(shù)和優(yōu)異的抗腐蝕性等特點；氮化硅還是一種寬禁帶的半導體材料，可以獲得較高的摻雜濃度，是制備高溫納米裝置的理想材料，在微電子和光電子領域具有非常好的應用前景。一維納米材料由于其具有優(yōu)異的性能備受關注，一維納米材料包括納米線、納米管、納米棒、同軸納米電纜、納米帶等。一維的氮化硅納米材料與塊體氮化硅相比具有更優(yōu)越的性能。

氮化硅有兩種常見的晶型：即低溫相α-Si₃N₄和穩(wěn)定的六方相β-Si₃N₄。相對于α-Si₃N₄在高溫下容易發(fā)生相轉變而言，β-Si₃N₄在高溫下?lián)碛懈玫臒崃W穩(wěn)定性[J.Phys.Chem.B，2007，111：3609-3613]。日本的Kiyoshi?Hirao等以α-Si₃N₄為原料，Y₂O₃和SiO₂作為生長助劑，在1850℃、0.5MPa的氮氣氣氛下保溫2小時得到β-Si₃N₄晶須[J.Ceram.Soc.Japan，1993，101：1078-1080]。HongChen等采用Si粉和β-Si₃N₄粉末為原料，NH₄F和Al為生長助劑，在1900℃、10MPa的氮氣氣氛下進行燃燒合成5min，得到β-Si₃N₄納米纖維[J.Alloys?Compd.，2001，325：L1-L3]。Irene?G.Cano等人報導了以Si、Si₃N₄、NH₄Cl等為初始原料，在3700℃、17MPa的氮氣氣氛下通過自蔓延高溫合成反應制備β-Si₃N₄納米纖維[Scripta.Mater.，2004，50：383-386]。這些制備工藝都需要一些特殊的實驗條件(高壓氮氣，催化添加劑以及較高的熱轉化溫度)，制備工藝較復雜。因此探索工藝簡單、生成溫度較低的β-Si₃N₄納米纖維制備方法，對于提升氮化硅的性能及拓寬其應用都具有重要的意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的上述問題，提供一種β-Si₃N₄納米線的制備方法

為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種β-氮化硅納米線的制備方法，按下述步驟制得：

(1)按照摩爾比1∶2∶10∶0.01的量稱取間苯二酚、甲醛、去離子水和碳酸鈉，攪拌均勻后得間苯二酚-甲醛溶膠；

(2)按照摩爾比1∶4∶1∶7.8×10^-4的量將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水和鹽酸(0.1mol/L)混合均勻，在40℃下攪拌2小時后讓溶液冷卻至室溫，繼續(xù)按比例加入1mol/L的氨水和去離子水，其中正硅酸乙酯、氨水和此部分去離子水的摩爾比為1∶5.7×10^-3∶3。在室溫下攪拌10min后，形成二氧化硅溶膠；

(3)將間苯二酚-甲醛溶膠和二氧化硅溶膠按照質量比為1∶2.1～6.3的量混合攪拌均勻后注入安瓿瓶中，封口，在85℃水浴中反應3天，形成黑紅色的透明濕凝膠。將該濕凝膠在超臨界石油醚中干燥120分鐘，制得間苯二酚-甲醛/二氧化硅復合氣凝膠；

(4)將間苯二酚-甲醛/二氧化硅復合氣凝膠，在氮氣氣氛下逐步升溫至1400℃～1500℃，保溫1～5小時，得到未提純的樣品；

(5)將步驟四所得樣品在600℃空氣氣氛中灼燒以除去碳，然后用體積比為3∶1氫氟酸(40％)和濃硝酸(65％)混合液處理，除去二氧化硅，最后用去離子水清洗至PH為中性，烘干，制得提純的β-氮化硅納米線。