[發明專利]一種β-氮化硅納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201010190175.5
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN101830447A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 宋懷河;李新通;陳曉紅
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種β-氮化硅納米線的制備方法，其特征在于按下述步驟制得：

步驟一：按照摩爾比1∶2∶10∶0.01的量稱取間苯二酚、甲醛、去離子水和碳酸鈉，攪拌均勻后得間苯二酚-甲醛溶膠；

步驟二：按照摩爾比1∶4∶1∶7.8×10^-4的量將正硅酸乙酯、乙醇、去離子水和鹽酸(0.1mol/L)混合均勻，在40℃下攪拌2小時后讓溶液冷卻至室溫，繼續按比例加入1mol/L的氨水和去離子水，其中正硅酸乙酯、氨水和此部分去離子水的摩爾比為1∶5.7×10^-3∶3。在室溫下攪拌10min后，形成二氧化硅溶膠；

步驟三：按1∶2.1～1∶6.3的質量比稱取間苯二酚-甲醛溶膠和二氧化硅溶膠混合攪拌均勻后注入安瓿瓶中，封口，在85℃水浴中反應3天，形成黑紅色的濕凝膠。將該濕凝膠在超臨界石油醚中干燥120分鐘，制得間苯二酚-甲醛/二氧化硅復合氣凝膠；

步驟四：將間苯二酚-甲醛/二氧化硅復合氣凝膠，在氮氣氣氛下逐步升溫至1400℃～1500℃，保溫1～5小時，得到未提純的樣品；

步驟五：將步驟四所得樣品先在600℃空氣氣氛中灼燒以除去碳，再用體積比為3∶1氫氟酸(40％)和濃硝酸(65％)混合液處理，除去二氧化硅，然后用去離子水清洗至PH為中性，烘干，制得提純的β-氮化硅納米線。