[發明專利]納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產工藝

無效

• 申請號: 201010189332.0
• 申請日: 2010-06-01
• 公開（公告）號: CN102267813A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 陶景超
• 申請（專利權）人: 上海景文材料科技發展有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48
• 代理公司: 上海三方專利事務所 31127
• 代理人: 李美立

[技術領域]

本發明涉及一種納米材料技術領域，具體是一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產工藝。?

[背景技術]

氧化鋯具有優異的物理和化學性質，是一種重要的結構和功能陶瓷材料，是一種重要的結構與功能陶瓷材料。普通氧化鋯在常溫至1170℃以單斜相存在，加熱到1170℃～2370℃時轉變為四方相，2370℃以上時由四方相轉變成立方相。添加氧化銩(含量為7％～38％)的氧化鋯能夠把純氧化鋯的高溫相穩定在室溫，使其具有普通氧化鋯材料所不具備的性能。本發明所涉及的水熱沉淀法生產納米銩鋯陶瓷粉體所制備出的粉體具有晶體缺陷少，雜質少，所制備的粉體經過加工后得到的燒結體高溫導電性能好等特點。使用氧化銩替代一般常用的氧化釔來穩定氧化鋯是一種提高固態燃料電池功率的方法，因為其與氧化釔相比能更好地穩定氧化鋯晶體結構，同時具有優良的電學性能，光學性能等優點。此外，流延成型以及燒結測試顯示該技術極具市場潛力。?

[發明內容]

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種納米銩鋯陶瓷粉體水熱沉淀法生產工藝。本發明生產方法簡單，成本低，易實現產業化生產；本發明的納米銩鋯陶瓷粉體具有韌性好，易燒結的特性；?

本發明是通過以下技術方案實現的：?

本發明所涉及的納米銩鋯陶瓷粉體，組分及質量百分比含量為：氧化銩7％～38％，氧氯化鋯62％～93％。?

本發明所涉及的氧化銩穩定氧化鋯納米陶瓷粉體水熱法生產工藝，包括如下步驟：?

步驟一，在聚丙烯材質的計量罐中將氧氯化鋯溶解于水中，然后加熱到60℃～80℃，隨后加入氧化銩，直到氧化銩完全溶解，再加入尿素，攪拌，直到尿素完全溶解；?

步驟二，將步驟一中的溶液通過一根PVC塑料管道加入到搪瓷反應斧中，設計壓力為1Mpa，設計溫度為150℃，再加入丙烯酸酯，進行水熱沉淀反應，得到Zr(OH)₄Tm(OH)₃混合膠體；?

步驟三，反應完成后取出膠體，通過高速離心機，以轉速16000轉/分鐘的速度洗滌，反復洗滌3-5次，直到用1mol/l硝酸銀溶液檢測，無氯離子為止。?

步驟四，將步驟三中的膠體糊狀物通過隔膜泵打入打入噴霧干燥設備中，進行干燥，直到將粉體中水分完全烘干。?

步驟五，將步驟四中烘干的粉體移入管道式旋轉煅燒爐中，使粉體平鋪在有一定傾斜角度的石英玻璃的管壁上。這樣可以最小程度的減小粉體的團聚。煅燒溫度在600℃-800℃之間。?

步驟六，將煅燒后的粉體以1∶1的混合比例與純水混合，并加入分散劑聚乙二醇20000。用高速球磨機進行球磨2-3小時。?

步驟九，將球磨后的漿料送入噴霧造粒機中進行造粒，進口溫度在200-250℃之間，出料口溫度在100-150℃之間。?

步驟一中，所述氧氯化鋯溶液的pH值為0.24～1，濃度為0.5mol/l。?

步驟一中，所述氧化銩加入量為氧氯化鋯固體質量的36％的7％-38％。?

步驟一中，所述尿素加入量為氧氯化鋯固體質量的36％的30％-50％。?

步驟二中，所述丙烯酸酯，其加入量為步驟一中氧氯化鋯質量百分數的?0.2％～0.5％。?

步驟二中，所述反應具體為，溫度110℃～120℃，時間8～10小時，壓力0.4Mpa～0.8Mpa。?

步驟六中，所述分散劑聚乙二醇20000質量百分數為膠體中固體含量的0.5％。?

本發明具有如下的有益效果：其陶瓷粉體晶體尺寸為5納米～12納米，具有韌性好，幾乎無晶體缺陷，易燒結的特性；更為重要的是，本發明所采用的工藝可以省去傳統的水熱法的高溫高壓的過程，節省了能源，并且更加安全。?

[具體實施方式]

以下結合實施例對本發明作進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。?

實施例?

選用太倉豐億化工防腐設備有限公司生產的聚丙烯高位計量罐，規格為300L。將總重量為15.375kg的ZrOCl₂·8H₂O和1.65kgTm₂O₃以及2.77kg的尿素，溶于250L純水中；?