[發明專利]無溶劑2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的制備方法有效
| 申請號: | 201010188077.8 | 申請日: | 2010-05-23 |
| 公開(公告)號: | CN101863777A | 公開(公告)日: | 2010-10-20 |
| 發明(設計)人: | 程華農;談明傳;岳金彩;李玉剛;譚心舜;鄭世清 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學 |
| 主分類號: | C07C211/47 | 分類號: | C07C211/47;C07C209/36 |
| 代理公司: | 青島高曉專利事務所 37104 | 代理人: | 隋臻瑋 |
| 地址: | 266042 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溶劑 甲基 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種無溶劑2,4-二甲基苯胺的制備方法,其特征在于按照如下步驟操作:在反應釜中加入2,4-二甲基硝基苯、鎳催化劑、水和2,4-二甲基苯胺后,用氮氣進行吹掃、檢漏和密封;再用氫氣置換氮氣后,在溫度60-120℃、壓力1.0-2.5MPa、催化劑量0.2-0.8wt%、攪拌速度為150-1500轉/分條件下,進行2,4-二甲基硝基苯加氫反應2-3.5小時,反應結束后精餾反應產物即得到2,4-二甲基苯胺。
2.根據權利要求1所述的無溶劑2,4-二甲基苯胺的制備方法,其特征在于水和2,4-二甲基苯胺的摩爾比為2∶1;2,4-二甲基硝基苯的反應初始濃度為0.5-2wt%。
3.一種無溶劑2,6-二甲基苯胺的制備方法,其特征在于按照如下步驟操作:在反應釜中加入2,6-二甲基硝基苯、鎳催化劑、水和2,6-二甲基苯胺后,用氮氣進行吹掃、檢漏和密封;再用氫氣置換氮氣后,在溫度60-120℃、壓力1.0-2.5MPa、催化劑量0.2-0.8wt%、攪拌速度為150-1500轉/分條件下,進行2,6-二甲基硝基苯加氫反應2-3.5小時,反應結束后精餾反應產物即得到2,6-二甲基苯胺。
4.根據權利要求3所述的無溶劑2,6-二甲基苯胺的制備方法,其特征在于水和2,6-二甲基苯胺的摩爾比為2∶1;2,6-二甲基硝基苯的反應初始濃度為0.5-2wt%。
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