[發明專利]一種從維生素C二母液中回收維生素C的方法

有效

• 申請號: 201010187639.7
• 申請日: 2010-06-01
• 公開（公告）號: CN102267962A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 米造吉;崔永濤;王宏民;單力博;盧雪娟;張成果;趙元芬;宋海英;張會輕;張現華
• 申請（專利權）人: 河北維爾康制藥有限公司
• 主分類號: C07D307/62
• 分類號: C07D307/62
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

1.一種從維生素C二母液中回收維生素C的方法，其特征在于它包括以下步驟：

a、將維生素C二母液減壓濃縮至粘稠狀態；

b、以二母液中古龍酸質量與甲醇體積比為1∶3計，加入濃度為99.5％的甲醇，攪拌均勻；

c、溶解后，轉入酯化反應罐中，再加入甲醇總體積3～8‰的濃硫酸于60℃～65℃進行酯化反應；

d、酯化反應過程中產生的帶水甲醇蒸汽通過蒸汽導管5引入精餾塔1內，開啟精餾塔1，精餾塔1精餾出的脫水甲醇通過精餾柱2、冷凝管3、回流管4，回流至c步工序中的酯化反應罐6中重復使用；

e、酯化反應5～7小時后，降溫至室溫，向酯轉反應罐中加入原二母液總酸摩爾數1.03倍的碳酸氫鈉，65℃～70℃條件下，進行轉化反應5～7小時；

f、轉化反應結束后，降溫至室溫，離心分離，得Vc-Na粗品。

2.根據權利要求1所述的從維生素C二母液中回收維生素C的方法，其特征在于將f步工序得的Vc-Na粗品，用純水配成25％～35％的水溶液，再將其通過大孔陽離子交換樹脂進行酸化，控制PH值在3.0以下；然后將交換液用活性炭脫色過濾，濾液濃縮至大量晶體出現，轉至結晶罐降溫結晶，最后經洗滌甩干后在真空狀態下干燥為粗維生素C。

3.根據權利要求1或2所述的從維生素C二母液中回收維生素C的方法，其特征在于待d步工序中酯化反應罐中水份被蒸出，分批次向酯化反應罐中補入甲醇，直至古龍酸與甲醇比為1∶7。

4.根據權利要求3所述的從維生素C二母液中回收維生素C的方法，其特征在于在d步工序中的精餾塔塔釜內添加少許濃硫酸。