[發明專利]結晶型阿戈美拉汀溶劑化物及其制備方法無效
| 申請號: | 201010187158.6 | 申請日: | 2010-05-21 |
| 公開(公告)號: | CN101870662A | 公開(公告)日: | 2010-10-27 |
| 發明(設計)人: | 魯統部;鄭賽利;張偉雄 | 申請(專利權)人: | 中山大學 |
| 主分類號: | C07C233/18 | 分類號: | C07C233/18;C07C231/00 |
| 代理公司: | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人: | 李柏林 |
| 地址: | 510275 *** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 結晶 型阿戈美拉汀 溶劑 及其 制備 方法 | ||
1.結晶型阿戈美拉汀乙二醇溶劑化物,其化學式如式(Ⅰ)所示,
所述結晶型阿戈美拉汀乙二醇溶劑化物在衍射角度2θ為10.125、12.705、13.836、15.754、16.238、17.536、18.21、20.262、20.48、20.859、21.476、22.042、23.715、23.822、25.191、27.422度處有衍射峰,其X射線衍射圖如圖1所示。
2.權利要求1所述結晶型阿戈美拉汀乙二醇溶劑化物的制備方法,包括將阿戈美拉汀和乙二醇按摩爾比1∶2~5的比例混合,加熱至100~130℃熔融,冷卻后得到晶體。
3.結晶型阿戈美拉汀醋酸溶劑化物,其化學式如式(Ⅱ)所示,
所述結晶型阿戈美拉汀醋酸溶劑化物在衍射角度2θ為11.62、14.255、16.338、17.646、19.181、20.141、20.656、21.742、22.829、23.362、23.857、24.158、25.029、25.918、27.045、27.214、28.765度處有衍射峰,其X射線衍射圖如圖8所示。
4.權利要求3所述結晶型阿戈美拉汀醋酸溶劑化物的制備方法,包括將阿戈美拉汀溶于醋酸中得到溶液,將溶液加入到反溶劑中,靜置或持續攪拌或在低于50℃下蒸發溶劑得到晶體,所述反溶劑包括石油醚、碳原子數≥5的烷烴。
5.根據權利要求4所述的結晶型阿戈美拉汀醋酸溶劑化物的制備方法,其特征在于:反溶劑的加入量為醋酸體積的6~10倍。
6.根據權利要求4所述的結晶型阿戈美拉汀醋酸溶劑化物的制備方法,其特征在于:碳原子數≥5的烷烴包括正戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷。
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