[發明專利]一種特女貞苷的制備方法

無效

• 申請號: 201010186867.2
• 申請日: 2010-05-28
• 公開（公告）號: CN102260307A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 魏國志;錢勇;程萍;許紀鋒;王新亮;何玉琴;謝天培
• 申請（專利權）人: 上海特善食品科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及一種從中藥材女貞子中制備特女貞苷(nuezhenoside)的方法，屬于天然藥的有效成分提取分離領域。?

二、背景技術

女貞子為木犀科植物女貞Ligustrum?lucidum?Ait.的干燥成熟果實，為常用中藥材。特女貞苷(nuezhenoside)是女貞子中主要的活性成分，屬于裂環環烯醚萜苷類成分，其結構如圖：?

根據文獻報道，女貞子中的環烯醚萜苷具有較好的保肝利膽、抗肝纖維化、抗菌消炎、抗腫瘤、降血脂、降血糖、降低血液粘度、增強機體免疫調節等多種藥理作用。我們從女貞子中經過一系列的分離純化，得到特女貞苷的純品，含量在98％以上。?

三、發明內容

1、發明目的：本發明的目的是提供一種獲得特女貞苷的切實可行的制備方法。?

2、技術方案：本發明所述的特女貞苷的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：?

(1)將女貞子用80％乙醇水的溶劑加熱到85℃回流提取。?

(2)將(1)乙醇水提取的提取液濃縮蒸至無醇味后，用乙酸乙酯萃取后，?

水溶液用水飽和的正丁醇萃取。?

(3)將(2)水飽和的正丁醇萃取液濃縮后用水溶解。?

(4)將(3)的水溶液過大孔樹脂柱，用10-30％、50％-70％甲醇水以此洗脫。?

(5)將(4)50％-70％甲醇水洗脫液濃縮至干，用少量甲醇溶解后過凝膠柱，用30％-50％甲醇水洗脫。?

(6)收集(5)30％-50％甲醇水洗脫液中含有特女貞苷的餾分，濃縮后，重結晶即可得到高純度的目標化合物特女貞苷。?

在步驟(1)中，所用的80％乙醇水溶液，其用量是藥材重量的10-15倍，藥材熱回流提取的時間是6-8小時，熱回流次數是3-5次。?

在步驟(2)中，所用乙酸乙酯用量是被萃取液體積的1-3倍，所用水飽和的正丁醇用量是被萃取液體積的1-4倍。萃取2-4遍。?

在步驟(3)中，正丁醇萃取液濃縮至固體狀態，水的用量為藥材重量的0.5-1.0倍。?

在步驟(4)中，所用的吸附樹脂是D101和AB-8大孔樹脂，所用的溶液時50％-70％甲醇水。?

在步驟(5)中，所用的是凝膠柱，所用的溶液時30％-50％重量甲醇水，所用的溶劑是水和有機溶劑，有機溶劑可以是甲醇或乙醇溶劑；重結晶的次數可以是1-3次。?

3、有益效果：采用本發明的特女貞苷提取純化方法，(1)從女貞子中分離得到的特女貞苷得率在1％以上，純度在95％以上。(2)根據文獻報道的高效液相檢測條件(《HPLC法測定女貞子藥材中女貞苷的含量》(藥物分析雜志，2009，29：824-826))進行測定，結果表明，所得的特女貞苷含量在98％以上，表明本工藝?可行。?

四、附圖說明

附圖是利用該方法制備出的特女貞苷的HPLC檢測圖譜。?

五、具體實施方式

下面是本發明的實施例，但本發明不僅限于所述實施例。?

實施例1：將女貞子用藥材重量10倍的80％乙醇水的溶劑加熱到85℃回流提取8小時，將提取液濃縮蒸至無醇味后，用藥材重量1倍的乙酸乙酯萃取3遍，水溶液再用藥材重量1倍的正丁醇萃取3遍，正丁醇萃取液濃縮后用水溶解后過大孔樹脂柱用50％重量甲醇水洗脫，將50％重量甲醇水洗脫液濃縮后用水溶解后過凝膠柱，用30％重量甲醇水洗脫，30％重量甲醇水洗脫液濃縮后，用60％甲醇水重結晶即可得到高純度的目標化合物特女貞苷，得率為0.90％，純度為98.1％。?

實施例2：將女貞子用藥材重量15倍的80％乙醇水的溶劑加熱到85℃回流提取7小時，將提取液濃縮蒸至無醇味后，用藥材重量2倍的乙酸乙酯萃取2遍，水溶液再用藥材重量3倍的正丁醇萃取3遍，正丁醇萃取液濃縮后用水溶解后過大孔樹脂柱用60％重量甲醇水洗脫，將60％重量甲醇水洗脫液濃縮后用水溶解后過凝膠柱，用40％重量甲醇水洗脫，40％重量甲醇水洗脫液濃縮后，用80％乙醇水重結晶即可得到高純度的目標化合物特女貞苷，得率為0.95％，純度為99.0％。?