[發明專利]一種特女貞苷的制備方法無效
| 申請號: | 201010186867.2 | 申請日: | 2010-05-28 |
| 公開(公告)號: | CN102260307A | 公開(公告)日: | 2011-11-30 |
| 發明(設計)人: | 魏國志;錢勇;程萍;許紀鋒;王新亮;何玉琴;謝天培 | 申請(專利權)人: | 上海特善食品科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/04 | 分類號: | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 201203 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 女貞 制備 方法 | ||
1.一種特女貞苷的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟:
(1)將女貞子用80%乙醇水的溶劑加熱到85℃回流提取。
(2)將(1)乙醇水提取的提取液濃縮蒸至無醇味后,用乙酸乙酯萃取后,水溶液用水飽和的正丁醇溶液萃取。
(3)將(2)正丁醇提取的提取液濃縮后用水溶解。
(4)將(3)的水溶液過大孔樹脂柱用50%-70%甲醇水洗脫。
(5)將(4)50%-70%甲醇水洗脫液濃縮至干,用少量甲醇溶解后過凝膠柱,用30%-50%甲醇水洗脫。
(6)將(5)30%-50%甲醇水洗脫液中含有沙特女貞苷的餾分,濃縮后,重結晶即可得到高純度的目標化合物特女貞苷,純度在98%以上。
2.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(1)中,所用的乙醇水溶液中乙醇比可在40%-95%之間,其用量是藥材的6-15倍;藥材熱回流提取的時間是6-12小時,熱回流次數是3-5次。
3.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(2)中,所用乙酸乙酯用量是被萃取液體積的1-3倍,萃取2-3遍;所用水飽和的正丁醇用量是被萃取液體積的1-4倍,萃取2-4遍。
4.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(3)中,濃縮至固體狀態;水的用量為藥材重量的0.4-0.8倍。
5.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(4)中,所用的吸附樹脂是D101和AB-8的大孔樹脂;所用的溶液是50%-70%甲醇水。
6.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(5)中,所用的凝膠柱;所用的溶液是30%-50%甲醇水;所用的溶劑是水和有機溶劑。
7.根據權利要求1所述的一種特女貞苷的制備方法,其特征在于在步驟(6)中,有機溶劑可以是甲醇或乙醇溶劑;重結晶的次數可以是1-3次。
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