[發明專利]L-羥脯氨酸甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201010184850.3
• 申請日: 2010-05-27
• 公開（公告）號: CN102260203A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 張明寶
• 申請（專利權）人: 張明寶
• 主分類號: C07D207/16
• 分類號: C07D207/16
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 徐激波

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，具體說是一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法。

背景技術

化學試劑(chemical?regent)是進行化學研究、成分分析的相對標準物質，是科技進步的重要條件，廣泛用于物質的合成、分離、定性和定量分析。對于化學試劑的質量要求如下：如果分析數據作為一般了解，或者分析結果沒有特定的準確要求，如一般教學實驗，對化學試劑的質量級別就可以做一般要求；但工廠化驗數據為指導生產而用，化學試劑的質量指標絕對不能含糊；而用于一般合成制備使用用的化學試劑，在大多數情況下，使用工業級別的化學試劑就可以滿足；但研究型和某些特種化學品的合成制備，有些情況下，對原料的質量要求非常嚴格，需要嚴格把關。生化試劑是化學試劑的一個大類，是研究生物的重要工具。

但是作為生化試劑，對純度的要求很高，至少要達到99％。L-亮氨酸甲酯鹽酸鹽為粘稠狀液體；現有L-羥脯氨酸甲酯的制備方法復雜，而且僅限于實驗室階段。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是為了提供一種工藝簡單、能實現工業化生產的L-羥脯氨酸甲酯的制備方法。

技術方案：為了解決上述上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)酯化：將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在-3℃時滴加氯化亞砜催化劑，反應10～20小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3～5∶0.2～0.8；

(2)水洗：將步驟(1)中得到的反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調節PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；

(3)濃縮：將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止濃縮；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。

步驟(1)中，L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3.5∶0.3。

有益效果：與現有技術相比，本發明的優點是工藝簡單、能實現工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對發明作進一步的詳細說明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

實施例1：一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)酯化：將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在-3℃時滴加氯化亞砜催化劑，反應13小時得到反應液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶4.3∶0.5；

(2)水洗：將步驟(1)中得到的反應液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調節PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；

(3)濃縮：將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮，直至反應容器中全部為油狀液體時停止濃縮；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。

實施例2：與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3.5∶0.3，反應16小時。

實施例3：與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3∶0.2，反應10小時。

實施例4：與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶4∶0.6，反應18小時。

實施例5：與實施例1基本相同，所不同的是L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶5∶0.8，反應20小時。

以上所述僅是本發明的優選實施方式。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干變型和改進，這些也應視為屬于本發明的保護范圍。