[發(fā)明專利]L-羥脯氨酸甲酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010184850.3 | 申請日： | 2010-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN102260203A | 公開（公告）日： | 2011-11-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張明寶 | 申請（專利權(quán)）人： | 張明寶 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 徐激波 |
| 地址： | 225600 江蘇省高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥脯氨酸 制備 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)酯化：將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中，然后在-3℃時滴加氯化亞砜催化劑，反應(yīng)10～20小時得到反應(yīng)液，催化劑的滴加速度為50滴/分鐘，其中L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3～5∶0.2～0.8；
(2)水洗：將步驟(1)中得到的反應(yīng)液倒入水中，用丙酮洗滌3次，每次取水相，在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉，留乙醚相溶液，然后在乙醚相溶液中加入堿調(diào)節(jié)PH至中性，分去堿水相，留乙醚相溶液；
(3)濃縮：將乙醚相溶液倒入反應(yīng)容器中進(jìn)行減壓濃縮，直至反應(yīng)容器中全部為油狀液體時停止?jié)饪s；所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-羥脯氨酸甲酯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3.5∶0.3。
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