[發明專利]L-羥脯氨酸甲酯的制備方法無效
| 申請號: | 201010184850.3 | 申請日: | 2010-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN102260203A | 公開(公告)日: | 2011-11-30 |
| 發明(設計)人: | 張明寶 | 申請(專利權)人: | 張明寶 |
| 主分類號: | C07D207/16 | 分類號: | C07D207/16 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 徐激波 |
| 地址: | 225600 江蘇省高*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羥脯氨酸 制備 方法 | ||
1.一種L-羥脯氨酸甲酯的制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)酯化:將L-羥脯氨酸溶于無水甲醇中,然后在-3℃時滴加氯化亞砜催化劑,反應10~20小時得到反應液,催化劑的滴加速度為50滴/分鐘,其中L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3~5∶0.2~0.8;
(2)水洗:將步驟(1)中得到的反應液倒入水中,用丙酮洗滌3次,每次取水相,在最后一次得到的水相溶液中加入乙醚和氯化鈉,留乙醚相溶液,然后在乙醚相溶液中加入堿調節PH至中性,分去堿水相,留乙醚相溶液;
(3)濃縮:將乙醚相溶液倒入反應容器中進行減壓濃縮,直至反應容器中全部為油狀液體時停止濃縮;所述油狀液體即為L-羥脯氨酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的L-羥脯氨酸甲酯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,L-羥脯氨酸∶無水甲醇∶催化劑的摩爾比為1∶3.5∶0.3。
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