[發(fā)明專利]一種β-AgVO3納米線硫化氫氣敏材料及其用于制作氣敏傳感器的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010184423.5
• 申請日: 2010-05-20
• 公開（公告）號: CN101830509A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 麥立強(qiáng);韓春華;高倩;徐林
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;G01N27/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與氣敏傳感器技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于單根β-AgVO₃納米線的硫化氫氣敏傳感器的制作方法。

背景技術(shù)

硫化氫是廣泛存在于石油、化工生產(chǎn)過程中的一種有惡臭氣味的氣體，是大氣的主要污染物之一。硫化氫有劇毒，是有強(qiáng)烈神經(jīng)性和窒息性的氣體，在較低濃度就能使人產(chǎn)生不適，當(dāng)濃度高于250ppm時則能導(dǎo)致人的死亡，對它的監(jiān)測是國內(nèi)外研究的熱點之一，開發(fā)有效而可靠的H₂S氣敏傳感器十分有必要。

目前報道的可檢測H₂S氣體的敏感材料主要有SnO₂系、ZnO系、ZnS系、WO₃系，以及具有特定結(jié)構(gòu)的復(fù)合氧化物。在國內(nèi)對于硫化氫氣敏傳感器以傳統(tǒng)的旁熱式氣敏元件為主，且還處于探索、研究階段，尚未形成商業(yè)化。而氣敏材料的開發(fā)是氣敏傳感器件研究領(lǐng)域里的最為關(guān)鍵部分。

β-AgVO₃納米線作為一種復(fù)合氧化物納米材料，其V⁴⁺和V⁵⁺共存的混合型空位結(jié)構(gòu)、大的比表面積使其對外界環(huán)境因素十分敏感，表面氣體吸附會引起表面、界面離子、電子輸運(yùn)變化，進(jìn)而導(dǎo)致電阻發(fā)生變化，因此在氣敏傳感器方面有潛在的應(yīng)用，對于開發(fā)高靈敏度、高分辨率、響應(yīng)速度快、成本低、能耗小的氣敏傳感器具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的針對上述技術(shù)問題而提出一種響應(yīng)快、能有效檢測硫化氫氣體的氣敏材料及器件制作方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種硫化氫氣敏材料，其特征在于它為β-AgVO₃，具有納米線的一維結(jié)構(gòu)，直徑為100～700nm、長達(dá)15～40微米。

本發(fā)明的硫化氫氣敏材料的制備方法，包括有以下步驟：

1)將V₂O₅粉末在800℃加熱30分鐘，使其融化后倒入冷水中攪拌均勻，加熱至沸并不停攪拌，冷卻后抽濾三次，將濾液靜置一天得到V₂O₅溶膠，標(biāo)定其濃度，濃度范圍為0.0215～0.0429mol/L，備用；

2)將步驟1)得到的V₂O₅溶膠與Ag₂O粉末按物質(zhì)的量之比為1∶1混合，室溫下攪拌0.5～1小時，然后置于超聲波清洗器中以50W的功率超聲處理0.5～1小時，得到流變相物質(zhì)；

3)將步驟2)得到的流變相物質(zhì)移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，在180℃溫度下恒溫24小時，然后自然冷卻，得到水熱產(chǎn)物；

4)將步驟3)得到的水熱產(chǎn)物過濾，用去離子水洗滌3次以上；

5)將步驟4)過濾洗滌的產(chǎn)物在80℃干燥12～24小時得到硫化氫氣敏材料β-AgVO₃納米線。

3.用本發(fā)明的硫化氫氣敏材料制作硫化氫氣敏傳感器的方法，其特征在于，基于單根β-AgVO₃納米線的硫化氫氣敏傳感器的制作包括如下步驟：

1)用電子束刻蝕和真空蒸鍍將金電極沉積到表面有一層30-100nm厚的SiO₂的Si基片上；

2)將β-AgVO₃納米線置于乙醇中超聲分散后滴在表面有一層30～100nm厚的SiO₂的Si基片上，選取分散較好的單根β-AgVO₃納米線定位在金電極上；

3)采用聚焦離子束技術(shù)在兩端電極接觸點沉積一層300～600nm厚的金屬Pt，即制得單根β-AgVO₃納米線的硫化氫氣敏傳感器件。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提出了一種新的硫化氫氣敏材料，基于該材料制作的單根納米線氣敏傳感器，對硫化氫氣體分辨率高，響應(yīng)時間短，靈敏度高，選擇性好，對H₂、CO等均無明顯響應(yīng)，工作溫度相對較低。

本發(fā)明中β-AgVO₃結(jié)構(gòu)由X-射線衍射儀確定。X-射線衍射圖譜表明，由流變相自組裝技術(shù)制備的β-AgVO₃為單斜結(jié)構(gòu)，圖譜中沒有其他物質(zhì)的存在，說明產(chǎn)物為純相β-AgVO₃。場發(fā)射掃描電鏡測試表明，流變相自組裝技術(shù)制備的β-AgVO₃納米材料為直徑為100～700nm、長達(dá)15～40微米的納米線。

由本發(fā)明的硫化氫氣敏材料制得的硫化氫氣敏器件主要技術(shù)指標(biāo)如下：