[發明專利]一種治療感冒的中藥滴鼻劑及其制劑質控方法和應用

無效

• 申請號: 201010182805.4
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101850013A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 符林春;胡英杰;李常青;張奉學;朱宇同
• 申請（專利權）人: 廣州中醫藥大學熱帶醫學研究所
• 主分類號: A61K36/78
• 分類號: A61K36/78;G01N30/90;G01N21/33;A61P11/00;A61P31/14;A61P31/16;A61P31/20
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 劉媖

1.一種治療感冒的中藥滴鼻劑，以柴胡為君藥、魚腥草為臣藥、甘草為佐使藥，三藥組合用于治療上呼吸道感染即感冒，其特征在于該中藥組合物中原料的質量比例為：柴胡∶魚腥草∶甘草＝50∶35∶15。

2.一種用于制備權利要求1所述的治療感冒的中藥滴鼻劑的方法，其特征在于包括如下步驟：取魚腥草加80％乙醇回流提取3次，每次加20倍量的80％乙醇，每次回流時間為30分鐘，過濾，合并濾液并減壓蒸去乙醇后，加適量含水乙醇調節乙醇含量為18％，并調節溶液體積為藥材的8倍，攪拌均勻，靜置2日，過濾，濾液濃縮至稠膏，80℃以下真空干燥，即得魚腥草浸膏；取甘草粗粉，加水煎煮3次，每次加入20倍量的水，煎煮2h，過濾，合并濾液，15000rpm離心15min，取上清液濃縮至稠膏，80℃以下真空干燥，即得甘草浸膏；取柴胡粗粉，加入20倍量蒸餾水，加熱蒸餾，收集10倍生藥量的芳香水餾出液；取純水適量，加入甘草浸膏和魚腥草浸膏，加熱、攪拌溶解，冷卻至室溫；加入柴胡芳香水混合均勻，加入滴鼻劑劑型可接受的其它輔料，混合均勻，加水至1000ml，過濾，濾液罐裝，封蓋，100℃流通蒸汽滅菌，放冷，包裝，即得。

3.一種用于權利要求1所述的中藥滴鼻劑的質量控制方法，其特征在于包括定性鑒別方法和定量測定方法，具體步驟如下：

(1)定性鑒別方法：

A.取中藥滴鼻劑50ml置分液漏斗中，用正丁醇萃取兩次，正丁醇用量為每次20ml，放置分層；取萃取液減壓蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取槲皮甙對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的對照品溶液；另取魚腥草粉末2.5g，加甲醇40ml回流提取30分鐘，過濾，將濾液蒸干，蒸干后的殘渣加水10ml使溶解，用正丁醇10ml萃取，分液，取正丁醇萃取液減壓蒸干，蒸干后殘渣加甲醇1ml溶解，作為魚腥草對照藥材溶液；取供試品溶液5μl，槲皮甙對照品和魚腥草對照藥材溶液各5μl，分別點于同一塊硅膠GF₂₅₄薄層板上，將硅膠GF₂₅₄薄層板晾干，以醋酸乙脂∶冰醋酸＝30∶1為展開劑展開，展開后將硅膠GF₂₅₄薄層板晾干，置254nm紫外燈下檢視，再噴以10％硫酸乙醇液，105℃烘烤顯色，供試品色譜中，在與槲皮甙對照品的色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

B.取甘草酸單銨對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的對照品溶液；另取甘草對照藥材0.2g，加甲醇20ml回流提取1小時，過濾，將濾液蒸干，蒸干后的殘渣加水10ml溶解，用正丁醇10ml萃取，分液，取正丁醇萃取液減壓蒸干，蒸干后的殘渣加甲醇1ml溶解，作為甘草對照藥材溶液，按照薄層色譜法試驗，吸取A項所述的供試品溶液5μl，對照品和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，晾干，以正丁醇∶95％乙醇∶氨水＝2∶1∶1為展開劑展開，取出硅膠GF₂₅₄薄層板，晾干，置254nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與甘草酸單銨對照品色譜相應的位置上分別顯相同顏色的熒光斑點；噴以10％硫酸乙醇液，105℃烘烤顯色，供試品色譜中，在與甘草酸單銨對照品、甘草對照藥材的色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

C.取中藥滴鼻劑30ml置燒瓶中，加熱蒸餾，收集餾出液約20ml作為供試品溶液，用紫外光譜儀在200-400nm范圍檢測，供試品溶液在276±2nm處有最大吸收。

(2)定量測定方法：

A.色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑，以甲醇∶5％醋酸＝65∶35為流動相，柱溫為45℃，檢測波長為254nm，使用0.3ml/min流量測定槲皮甙；使用0.8ml/min流量測定甘草酸，理論板數按槲皮甙峰計算，不低于2000；按甘草酸峰計算，不低于2400；

B.對照品溶液的制備：精密稱取甘草酸單銨對照品5mg和槲皮甙對照品2mg，各置10ml量瓶中，加甲醇適量，置熱水浴中振搖使溶解，放冷至室溫，加甲醇稀釋至刻度，即得甘草酸單銨對照品溶液，每1ml中含甘草酸單銨500μg；精密量取槲皮甙溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得槲皮甙對照品溶液，每1ml含槲皮甙20μg；

C.供試品溶液的制備和含量測定：精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每10ml含魚腥草以槲皮甙C₂₁H₂₀O₁₁計，不少于60μg；含甘草以甘草酸C₄₂H₆₂O₁₆計，不少于3.0mg。

4.根據權利要求1所述的中藥滴鼻劑，其特征在于中藥滴鼻劑的臨床療效適合于治療不同性別、年齡的人群所患的感冒。