[發明專利]環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法

無效

• 申請號: 201010182681.X
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN102260136A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 靳海波;郭志武;佟澤民
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C07C27/12
• 分類號: C07C27/12;C07C35/08;C07C29/50;C07C49/403;C07C45/33
• 代理公司: 小松專利事務所 11132
• 代理人: 陳祚齡

1.環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于它按下述步驟進行：

(a)采用液態環己烷與含氧濃度為5～50％的含氧氣體為原料，含氧氣體的體積為液態環己烷體積的20～60倍，先將液態環己烷與催化劑加入混合器(1)混合后加熱至反應溫度，從立式多級氣液鼓泡塔反應器底部通入塔內2～6級的主反應區(2)與含氧氣體從立式多級氣液鼓泡塔反應器底部和側面2～6級底部進入塔內并流的主反應區使氧化氣體與液態環己烷均勻接觸進行氧化反應，反應區的溫度在60～180℃，反應壓力為0.1～2MPa，反應時間10～60分鐘，

(b)氧化后的液體混合物經過從立式多級氣液鼓泡塔反應器頂部的氣液分離器(4)進行分離，液體以溢流方式進入第二反應區(3)進行反應，反應區的溫度在60～180℃，反應壓力為0.1～2MPa，反應時間5-30分鐘，而尾氣從塔頂引入冷凝器(5)，尾氣進行處理排出，冷凝的環己烷返回主反應區；第二反應區的生成的過氧化物經分解單元(6)，再精餾得到環己酮和環己醇混合物產品。

2.根據權利要求1所述環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于：所述的第一反應區的溫度在60～180℃，2-6級反應溫度可沿反應物輸出方向均勻遞降，每級溫差3～10℃。

3.根據權利要求1所述環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于：所述的氧化反應為均相或非均相催化氧化，其均相氧化的催化劑為環烷酸鈷、醋酸鈷或鈷鹽，催化劑用量為環烷酸重量的2～4ppm，非均相氧化的催化劑為納米氧化鐵、納米氧化鈷或分子篩負載的納米氧化鐵或納米氧化鈷，催化劑用量為環己烷重量的3～5％。

4.根據權利要求1所述環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于：所述的主反應區的每級采用均勻分布的盤管分布器，開孔均勻分布在盤管上，其開孔率為0.5％～5％，開孔大小為1mm～6mm。

5.根據權利要求1所述環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于：所述的主反應區第一級為引發區。

6.根據權利要求1所述環己烷液相氧化制備環己酮和環己醇混合物的方法，其特征在于：所述的分解單元可在均相催化進行，也可在堿性水溶液存在下的非均相催化條件下進行。