[發明專利]一種用于合成甘油碳酸酯的催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201010182214.7
• 申請日: 2010-05-26
• 公開（公告）號: CN101822992A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 白榮獻;李光興;王庶;梅付名
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;C07D317/36
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 夏惠忠

1.一種用于合成甘油碳酸酯的催化劑，由氟化鉀(KF)和金屬氧化物(MOx)負載在羥基磷灰石(HAP)上組成，用以下式I表示

KF-MOx/HAP????(I)

其中：

M是Zr、La、Al、Ca、Zn或Mg；

x為與M的化合價相匹配的使金屬氧化物(MOx)的化合價之和等于零的化學計量數；

氟化鉀(KF)的重量百分比為1％-50％，金屬氧化物(MOx)的重量百分比為1-20％，余量為羥基磷灰石(HAP)。

2.用于合成甘油碳酸酯的負載型氟化鉀-金屬氧化物/羥基磷灰石催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一分別將磷酸氫二銨溶于蒸餾水中，配成質量百分比為3.8％的溶液，將硝酸鈣溶于蒸餾水中，配成質量百分比為6.5％的溶液；

步驟二用水浴控制溫度在70℃左右，在攪拌的條件下，將步驟①配置的磷酸氫二銨溶液和硝酸鈣溶液并流加入燒杯中，同時用質量百分比為25-28％的氨水溶液控制溶液的pH為9-10，反應時間控制在1小時，反應完畢后會有白色沉淀物生成，室溫下陳化24小時后用蒸餾水洗滌沉淀至濾液pH值等于7；

步驟三將步驟二所得的沉淀物放入烘箱中于110℃的溫度下干燥12小時，然后放入馬弗爐中以900℃的溫度焙燒4小時，取出得到的白色粉末狀物為羥基磷灰石(HAP)；

步驟四將KF和所制備終產物中的金屬氧化物相對應的硝酸鹽溶解于同一份蒸餾水中，配成KF的質量百分比為1-50％，以金屬氧化物的質量百分比計為1-15％的KF和相應硝酸鹽的混合溶液；

步驟五稱取步驟三所制得的羥基磷灰石(HAP)加入到步驟四所得的混合溶液中，混和溶液與羥基磷灰石(HAP)的體積質量比為1.5，在90-100℃的溫度下加熱干燥，將得到的白色固狀物放入烘箱，在110℃的溫度下干燥12小時，最后將干燥后的白色固狀物放入馬弗爐中以300-700℃的溫度焙燒4小時，取出得到的白色固狀物即為用于合成甘油碳酸酯的負載型氟化鉀-金屬氧化物/羥基磷灰石催化劑。