[發(fā)明專利]基于介質(zhì)阻擋放電低溫原子化器的非色譜汞形態(tài)分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010181304.4
• 申請日: 2010-05-18
• 公開（公告）號: CN101865832A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設計）人: 朱振利;劉志付;鄭洪濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(武漢)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發(fā)明屬于分析化學中的元素形態(tài)分析技術領域，特別的是涉及基于介質(zhì)阻擋放電低溫原子化器的非色譜汞形態(tài)分析方法。

背景技術

目前，汞的形態(tài)分析方法主要是利用色譜聯(lián)用技術，通常是將高效液相色譜、氣相色譜及毛細管電泳與高靈敏度的檢測儀器聯(lián)用。色譜聯(lián)用技術可以提供汞形態(tài)的全部信息，但是它們具有費時、儀器昂貴及樣品處理程序復雜的缺點。

非色譜方法由于具有耗時少、廉價及易于實現(xiàn)的優(yōu)點，是色譜方法的很好的替代方法。汞的非色譜形態(tài)分析技術主要有萃取、衍生、原子化等方式。萃取需要采用大量的有機溶劑，衍生需要更換還原劑或采用不同濃度的還原劑。這兩種方法具有廉價的優(yōu)點，但是難于實現(xiàn)自動化。原子化是極具前景的汞形態(tài)分析技術，它是基于汞的衍生物的不同原子化溫度來實現(xiàn)汞的形態(tài)分析。通過與低濃度的NaBH₄或KBH₄反應，Hg²⁺被還原為Hg⁰，而CH₃Hg⁺生成CH₃HgH。在室溫下，實現(xiàn)無機汞的測定；高溫時，CH₃HgH被原子化，實現(xiàn)總汞的測定；甲基汞的濃度由二者的差值算得。該方法簡單、易于實現(xiàn)，但是其靈敏度受溫度的影響，在低溫時的靈敏度高于高溫時的靈敏度。

最近，微等離子體裝置被用作原子化器，其具有體積小、低功耗、低氣體消耗及廉價、易于制作的特點。由于該原子化器是低溫原子化器(＜70℃)，因此不存在高溫原子化器所具有的缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有技術提出一種利用非色譜方法連續(xù)測定無機汞和總汞的方法，利用小型、低溫的介質(zhì)阻擋放電原子化器實現(xiàn)了有機汞的原子化，并實現(xiàn)無機汞和總汞快速、連續(xù)的測定。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的解決方案為：基于介質(zhì)阻擋放電低溫原子化器的非色譜汞形態(tài)分析方法，其特征在于：利用還原劑將樣品中的無機汞還原為Hg⁰，而有機汞生成有機汞氫化物，在介質(zhì)阻擋放電原子化器不放電時，進行無機汞的測定得到無機汞的濃度；在介質(zhì)阻擋放電原子化器放電時，有機汞氫化物被原子化，進行總汞的測定，得到總汞的濃度；有機汞的濃度為總汞的濃度與無機汞的濃度之間的差值。

按上述方案，所述的還原劑為濃度為0.01-0.05％(m/v)的NaBH₄或KBH₄。

按上述方案，所述的有機汞為甲基汞、乙基汞和苯基汞中的任意一種或幾種的混合。

按上述方案，所述的介質(zhì)阻擋放電原子化器為平行板式結(jié)構(gòu)或同心圓式結(jié)構(gòu)，具有兩個平行電極及兩層絕緣介質(zhì)層，絕緣介質(zhì)層位于兩個平行電極之間，兩層絕緣介質(zhì)層之間的距離為1mm-5mm；兩個平行電極與高壓高頻電源相連，其電壓為220V-10000V，頻率為50Hz-50MHz。

按上述方案，所述的樣品在載流帶動下與還原劑混合，產(chǎn)生的有機汞氫化物與載氣混合后經(jīng)過分離，有機汞氫化物被載氣帶入到介質(zhì)阻擋放電原子化器進行原子化。

按上述方案，所述的載流為HCl，所述的載氣為Ar，載氣流速為40-100mL?min^-1。

按上述方案，所述的絕緣介質(zhì)層材料為普通玻璃、耐熱玻璃、石英和陶瓷中的任意一種。

按上述方案，所述的樣品為水樣、魚樣或其它生物組織。

本發(fā)明的有益效果在于：本方法測定簡單快速，一分鐘測定一個樣品，而且具有氣體消耗少(40-100mL?min^-1)，功耗低(≤20W)的優(yōu)點。

附圖說明

圖1是非色譜汞形態(tài)分析裝置圖；

圖2是連續(xù)測定無機汞和總汞示意圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。