[發明專利]以超重力旋轉填充床純化硅原料的制造方法

有效

• 申請號: 201010180513.7
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN102241402A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 蘇翔;蘇毅恒;彭麥可
• 申請（專利權）人: 蘇翔;蘇毅恒;彭麥可
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明是有關于一種純化硅原料的制造方法，特別是一種以超重力旋轉填充床純化三氯硅烷或三氯硅烷與四氯化硅的混合物的制造方法。

背景技術

電子級多晶硅(Electronic?grade?polysilicon，EGS)可從除去不純物如硼及磷的三氯硅烷或三氯硅烷與四氯化硅的混合物而獲得。大多數不純物可用分餾法立即除去。硼及磷等微量不純物通常以BCl₃，PCl₃，B₂H₆或PH₃的形式存在，但以分餾減少這些污染至可接受的低水平需幾道連續分餾步驟。主要原因是不純物氣體的氣泡不易自液態的三氯硅烷及四氯化硅抽走，且不純物氣體可能溶于液體中。其它原因是BCl₃的沸點(12.5℃)及PCl₃的沸點(74.2℃)不夠高也不夠低，于溫度高于32℃提取三氯硅烷時可能與三氯硅烷一起跑出來。

授予Albrecht等人的美國專利第5,616,245號提出一種超重力分離器以分離固體。其它工藝也建議以超重力分離器除去水中的氧氣或其它氣體。授予Ramshaw等人的美國專利第4,283,255號提出一種旋轉機臺于兩種液體具高效率質傳作用的工藝及設備，但并無一種先前技術利用旋轉機臺除去硅原料的不純物。授予Darnell等人的美國專利第4,374,110及4,409,195號提出一種以少量的氧氣與氣態的三氯硅烷在170℃或60℃至300℃的高溫純化硅原料工藝。

故有一種需求，能得到更高純度而無需花費時間及投資的多重分餾及高溫反應的純化工藝。

本發明即針對此一需求，提出一種能解決以上缺點的純化工藝。

發明內容

本發明的目的在提供一種改進純化硅原料的制造方法。

本發明的次一目的在提供一種改進純化三氯硅烷的制造方法。

本發明的另一目的在提供一種改進純化四氯化硅的制造方法。

本發明的又一目的在提供一種改進純化三氯硅烷與四氯化硅混合物的制造方法。

本發明的再一目的在提供一種改進在較低溫除去氣態或液態不純物包含硼、磷的制造方法。

為達成上述目的及其它目的，本發明的第一觀點教導一種以二個超重力旋轉填充床純化包括三氯硅烷的硅原料的制造方法，將不純物包含硼、磷等的一或多種不純物，以氯化物、氫化物或包含硼、磷等的氯及氫的中間復合物的形式從硅原料除去，包含下列步驟：(1)將液態的硅原料通入有海綿狀金屬填充物的第一超重力旋轉填充床，硅原料包括三氯硅烷及四氯化硅，第一超重力旋轉填充床保持在低于硅原料的沸點溫度下，無任何氣體通入第一超重力旋轉填充床，沸點低于硅原料的不純物氫化物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷即從液態硅原料分離，以幫浦抽出供再利用或丟棄，輸出的硅原料再通入第二超重力旋轉填充床的硅原料入口；(2)將液態的硅原料通入有海綿狀金屬填充物的第二超重力旋轉填充床，此第二超重力旋轉填充床保持在低于硅原料的沸點溫度下，氧氣也從上外圍通入第二超重力旋轉填充床，第二超重力旋轉填充床的三氯硅烷入口及氧氣入口的流速可以控制，使氧氣量與三氯硅烷與氧氣摩爾比約為0.005至0.5，以形成不純物的氫氧化硅復合物，不純物氫化物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷即再次從液態硅原料分離，以幫浦抽出供再利用或丟棄；(3)收集含有具較硅原料沸點高的不純物的氫氧化硅復合物的液態硅原料；(4)利用分餾步驟以自硅原料除去包含不純物的氫氧化硅復合物。

附圖說明

圖1是顯示依據本發明較佳實施例的超重力旋轉填充床的剖面圖。

圖2是顯示依據本發明較佳實施例的超重力旋轉填充床的俯視圖。

符號說明

100第一超重力旋轉填充床????101硅原料入口

102氣體出口????????????????103氧氣入口

105已純化的液態硅原料??????106硅原料出口

107海綿狀金屬填充物????????108分配器

109、110軸封???????????????111轉軸

112腔室????????????????????113轉盤

200第二超重力旋轉填充床????201硅原料入口

202氣體出口????203氧氣入口

204氧氣????????205已純化的液態硅原料

206硅原料出口??207海綿狀金屬填充物

208分配器??????209、210軸封