[發(fā)明專利]4,4’-二溴聯(lián)苯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010179508.4
• 申請(qǐng)日: 2010-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN101851148A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周永達(dá);路趁霄;佘德兵;金柏峰;張徐飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州安正科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C25/18
• 分類號(hào): C07C25/18;C07C17/156
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)依次向反應(yīng)體系中加入溶劑和氧化劑，其中，所述溶劑由水與冰醋酸混合制成；

2)將反應(yīng)體系的溫度保持在0-20℃的范圍，然后向反應(yīng)體系中緩慢滴加助氧化劑，滴加完畢后，攪拌15分鐘；

3)將反應(yīng)體系的溫度保持在0-20℃的范圍，然后向反應(yīng)體系中加入聯(lián)苯；

4)將反應(yīng)體系溫度保持在15-25℃的范圍，然后向反應(yīng)體系中緩慢滴加溴素；

5)將反應(yīng)體系溫度升溫至30-40℃的范圍，攪拌2小時(shí)，然后將反應(yīng)體系升溫至90℃，反應(yīng)4個(gè)小時(shí)后得到含有4，4’-二溴聯(lián)苯的混合物，其反應(yīng)方程式如下：

6)將反應(yīng)體系冷卻，過濾得固體粗品；

7)用水洗滌所述固體粗品直至中性，再以甲醇淋洗；

8)烘干得成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述水與冰醋酸的質(zhì)量比為1∶3-3.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑可以是高氯酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述助氧化劑是濃硫酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑與所述助氧化劑的質(zhì)量比為1.5-5∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑與所述助氧化劑的質(zhì)量比是2.5∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4，4’-二溴聯(lián)苯的制備方法，其特征在于，所述固體粗品與所述甲醇的質(zhì)量比為1∶1。