[發明專利]4,4’-二溴聯苯的制備方法無效
| 申請號： | 201010179508.4 | 申請日： | 2010-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN101851148A | 公開（公告）日： | 2010-10-06 |
| 發明（設計）人： | 周永達;路趁霄;佘德兵;金柏峰;張徐飛 | 申請（專利權）人： | 蘇州安正科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/18 | 分類號： | C07C25/18;C07C17/156 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 215163 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聯苯 制備 方法 | ||
1.一種4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)依次向反應體系中加入溶劑和氧化劑，其中，所述溶劑由水與冰醋酸混合制成；
2)將反應體系的溫度保持在0-20℃的范圍，然后向反應體系中緩慢滴加助氧化劑，滴加完畢后，攪拌15分鐘；
3)將反應體系的溫度保持在0-20℃的范圍，然后向反應體系中加入聯苯；
4)將反應體系溫度保持在15-25℃的范圍，然后向反應體系中緩慢滴加溴素；
5)將反應體系溫度升溫至30-40℃的范圍，攪拌2小時，然后將反應體系升溫至90℃，反應4個小時后得到含有4，4’-二溴聯苯的混合物，其反應方程式如下：
6)將反應體系冷卻，過濾得固體粗品；
7)用水洗滌所述固體粗品直至中性，再以甲醇淋洗；
8)烘干得成品。
2.根據權利要求1所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述水與冰醋酸的質量比為1∶3-3.5。
3.根據權利要求1所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑可以是高氯酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
4.根據權利要求1所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述助氧化劑是濃硫酸。
5.根據權利要求1或3或4所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑與所述助氧化劑的質量比為1.5-5∶1。
6.根據權利要求1或3或4所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述氧化劑與所述助氧化劑的質量比是2.5∶1。
7.根據權利要求1所述的4，4’-二溴聯苯的制備方法，其特征在于，所述固體粗品與所述甲醇的質量比為1∶1。
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