[發(fā)明專利]真空自蔓延燃燒法合成ZrB2-SiC基超高溫陶瓷粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010179478.7
• 申請日: 2010-05-21
• 公開（公告）號: CN101838147A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李艷;周曉軍
• 申請（專利權(quán)）人: 李艷
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/565;C04B35/626
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀(jì)昌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備ZrB₂-SiC基復(fù)合陶瓷粉，特別涉及真空自蔓延燃燒法合成ZrB₂-SiC基超高溫陶瓷粉體。

背景技術(shù)

在航天航空和武器裝備領(lǐng)域，ZrB₂-SiC基超高溫陶瓷復(fù)合材料具有高熔點(diǎn)、高熱導(dǎo)率、力學(xué)性能強(qiáng)、比C/C復(fù)合材料更好的抗氧化性等一系列優(yōu)異的性能，有望得到廣泛的應(yīng)用。常規(guī)的方法是按比例直接將ZrB₂和SiC粉體通過物理方法混合后再進(jìn)行成型燒結(jié)。這類方法難以獲得高度均勻的混合物，粉體燒結(jié)活性低，需要的燒結(jié)溫度較高。真空自蔓延燃燒法是利用化學(xué)反應(yīng)放出的熱量使燃燒反應(yīng)自發(fā)的進(jìn)行下去，以獲得具有指定成分和結(jié)構(gòu)的燃燒產(chǎn)物的高溫合成法。它具有迅速省時(shí)、節(jié)能、產(chǎn)品純度高、活性高、成本低和可規(guī)模化生產(chǎn)等特點(diǎn)。利用真空自蔓延燃燒法來制備高純高活性ZrB₂-SiC基復(fù)合陶瓷粉，為超高溫陶瓷的發(fā)展提供了一條嶄新的途徑。

發(fā)明內(nèi)容

所要解決的技術(shù)問題

利用真空自蔓延燃燒法來制備高純高活性ZrB₂-SiC基復(fù)合陶瓷粉，為超高溫陶瓷的發(fā)展提供了一條嶄新的途徑

技術(shù)方案

本發(fā)明真空自蔓延燃燒法合成ZrB₂-SiC基超高溫陶瓷粉體的制備方法，其特征在于由如下步驟實(shí)現(xiàn)的：

1、稱料：稱取Zr、Si和B₄C，所述Zr、Si與B₄C的摩爾比為2-2.3∶1∶1-2，所用原料均為商業(yè)粉體原料。

2、混料：采用行星球磨法，使用合金球作為混料球，將上述原料與合金求按球料比為4∶1進(jìn)行混合，無水乙醇做分散介質(zhì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速在100-300rpm，混合4-16小時(shí)；混合后干燥得到混合粉體；

3、壓坯：將混合粉體5～30MPa壓力作用下壓制成密實(shí)的坯體；

4、自蔓延合成：將所壓坯體置于真空環(huán)境中，真空度為1×10^-3Pa-5×10^-3Pa，調(diào)節(jié)溫度150-250℃，用鎢絲點(diǎn)火，使坯體被點(diǎn)燃，中止點(diǎn)火，使反應(yīng)自發(fā)的進(jìn)行下去，待冷卻后收集樣品。自蔓延合成時(shí)，(2+3X)Zr+Si+(1+X)B4C＝(2+2X)ZrB₂+SiC+XZrC反應(yīng)中反應(yīng)是放熱反應(yīng)，產(chǎn)物中ZrC不需除去，保留在粉體中；

5、球磨粉碎：由于燃燒制備的粉體存在硬團(tuán)聚，最后通過濕法行星球磨獲得細(xì)微粉體。球磨使用合金球作為攪拌球，球料比為4∶1，乙醇做分散介質(zhì)，轉(zhuǎn)速在300-500rpm，時(shí)間為8-16小時(shí)；混合后干燥得到ZrB₂-SiC-ZrC混合粉體，粒度在1-10μm。

步驟(5)中的干燥可以水浴蒸餾或烘箱干燥。

有益效果

1、本發(fā)明利用真空自蔓延燃燒法制備高純高活性ZrB₂-SiC基復(fù)合陶瓷粉的新方法。其粉體中ZrB₂-SiC-ZrC?3種顆粒由于均是原位反應(yīng)生成的，粒度分布和混合均勻性明顯優(yōu)于常規(guī)混合的粉體，燒結(jié)溫度比常規(guī)混合的粉體低100-200℃。

2、真空自蔓延燃燒法具有迅速省時(shí)、節(jié)能、成本低和可規(guī)模化生產(chǎn)等特點(diǎn)。

3、本發(fā)明根據(jù)反應(yīng)(2+3X)Zr+Si+(1+X)B₄C＝(2+2X)ZrB₂+SiC+XZrC稱取所需的實(shí)驗(yàn)原料，X值在0-0.3之間可調(diào)，根據(jù)ZrB₂(6.1g/cm³)、SiC(6.1g/cm³)和ZrC(6.3g/cm³)密度數(shù)據(jù)計(jì)算可使總的SiC粉體積比例控制在20vol％-27vol％，SiC粉體積比在20vol％-27vol％內(nèi)，其抗氧化性最好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1、稱料：按Zr∶Si∶B₄C摩爾比2∶1∶1稱取實(shí)驗(yàn)原料，所用實(shí)驗(yàn)原料均為商業(yè)粉體原料。

2、混料：采用行星球磨法，使用合金球作為混料球，將上述實(shí)驗(yàn)原料與合金求按球料比為4∶1進(jìn)行混合，無水乙醇做分散介質(zhì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速在100-300rpm，混合4-16小時(shí)；混合后干燥得到混合粉體；

3、壓坯：將混合粉體5～30MPa壓力作用下壓制成密實(shí)的坯體；