[發明專利]一種球形鈦酸鋰負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201010177934.4
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101847716A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 雷敏;萬旺;陳繼濤;周恒輝;喬貞美
• 申請（專利權）人: 北大先行科技產業有限公司
• 主分類號: H01M4/1391
• 分類號: H01M4/1391
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200
• 代理人: 李稚婷

1.一種球形鈦酸鋰負極材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將有機鋰鹽溶解于醇類溶劑中，并按Li∶Ti摩爾比為0.8～0.9添加一定量鈦酸酯，混勻制得含鋰鈦混合液；

2)將步驟1)制得的含鋰鈦混合液加入到與之不相溶的有機分散劑中，攪拌使含鋰鈦混合液乳化形成球形液滴，隨后升溫至60～90℃保持10min～2h，球形液滴發生原位聚合而固化成型，然后進行固液分離，得到球形鈦酸鋰前驅體顆粒；

3)將步驟2)制得的球形鈦酸鋰前驅體顆粒在200～600℃預燒結，再在650～850℃燒結1～20h，得到球形鈦酸鋰負極材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述有機鋰鹽選自草酸鋰、甲酸鋰、醋酸鋰、檸檬酸鋰、酒石酸鋰、苯甲酸鋰、油酸鋰、硬脂酸鋰、丙烯酸鋰、甲醇鋰和乙醇鋰中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述鈦酸酯選自鈦酸四甲酯、鈦酸四丁酯、鈦酸異丁酯和鈦酸四異丙酯中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)制得的含鋰鈦混合液中添加5wt％以下固化劑后再進行步驟2)。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述固化劑為去離子水或0.1～50wt％的尿素水溶液。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述有機分散劑選自甲苯、石蠟、硅油、煤油和四氯化碳中的一種或多種。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機分散劑中添加有表面活性劑。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑選自Tween80、Tween60、Span80中的一種或多種。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟1)制備含鋰鈦混合液的過程中加入Mg²⁺、Al³⁺、Zn²⁺、Zr⁴⁺、Co³⁺和V⁵⁺中的一種或多種離子。