[發明專利]一種羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201010177430.2
• 申請日: 2010-05-13
• 公開（公告）號: CN101830793A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 鄒永;陳煜;魏文;肖春芳;孫洪宜;呂澤良
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C59/52;C07C59/64;C07C59/56
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 楊曉松;付曄

1.一種羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于包括下述步驟：在氮氣保護下，以8-羥基喹啉銅(II)(式3)為催化劑，鹵代苯乙酸類化合物(式2)與堿發生取代反應；然后冷卻、抽濾、萃取、脫色、重結晶，得到羥基取代苯乙酸類化合物(式1)；

其中，m＝1或2；R＝H、OMe、Cl或Me；X＝Br或Cl，X可處于苯環2、3、5、6的任意一個或兩個位置。

2.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述催化劑8-羥基喹啉銅(II)是采用8-羥基喹啉和Cu(II)鹽在水-乙醇或水-甲醇體系中制取，其中Cu(II)鹽為CuSO₄.5H₂O、CuCl₂.2H₂O或Cu(NO₃)₂.3H₂O。

3.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述鹵代苯乙酸類化合物與8-羥基喹啉銅(II)的摩爾比為1∶(0.05～1)。

4.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述堿是質量濃度為10％～50％的KOH或NaOH水溶液。

5.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述鹵代苯乙酸類化合物與堿的摩爾比為1∶(6～20)。

6.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述取代反應的溫度為80～120℃；反應時間為4～20小時。

7.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述萃取，是將濾液酸化到PH＝2～3，用乙酸乙酯萃取，合并有機層，干燥，減壓濃縮得到粗產物。

8.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述脫色，是將萃取得到的粗產物采用5％的活性炭脫色；用于活性炭脫色的溶劑為乙醇或乙酸乙酯；脫色時間為10～30min。

9.根據權利要求1所述的羥基取代苯乙酸類化合物的制備方法，其特征在于：所述重結晶，采用的溶劑為水、或乙酸乙酯和石油醚的混合物、或乙酸乙酯和氯仿的混合物、或乙醇和氯仿的混合物。