[發(fā)明專利]N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010176478.1
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN101830938A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳延靜;詹金明;王松葉;洪義霞
• 申請（專利權(quán)）人: 王松葉
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含有乙酰氨基的糖類化合物的制備方法，尤其是一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法。

背景技術(shù)

N-乙酰-D-氨基葡萄糖是一種新型生化藥品，是生物體內(nèi)多種重要多糖的基本組成單位，具有重要的生理功能。它能夠治療各種炎癥，具有增強(qiáng)人體免疫系統(tǒng)的功能，也是合成雙歧因子和透明質(zhì)酸的重要前提。在治癌、防癌，降低膽固醇，減肥，增鈣等方面效果顯著。可用于糖尿病患者甜味劑，食品的抗氧化劑及嬰幼兒食品添加劑，在化妝品方面也有諸多用途。

現(xiàn)有技術(shù)中N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法操作復(fù)雜，所得產(chǎn)品收率比較低，成本較高，不利于節(jié)能降耗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單合理、操作方便易控、收率高的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下：

(1)反應(yīng)：取原料D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在堿性物質(zhì)溶液RCH₂OX或XH中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溶液的pH值為7-8，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽與堿性物質(zhì)溶液的摩爾比為1∶0.6-5；堿性物質(zhì)溶液的濃度為1％-45％；其中：R為H或C₁-C₈，X為Li，Na，K，Ca，Mg或Zn；反應(yīng)析出固體氯化鹽并生成游離D-氨基葡萄糖；

(2)脫鹽：過濾濾除固體氯化鹽，得游離D-氨基葡萄糖溶液；

(3)乙酰化：將游離D-氨基葡萄糖溶液用乙酸酐在-10-20℃的條件下直接進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，D-氨基葡萄糖與乙酸酐的摩爾比為1∶0.5-6；反應(yīng)生成含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖的溶液，過濾該溶液得固體產(chǎn)物，并用0.5-10重量倍的C₁-C₉的醇、丙酮、乙醚中的一種或多種組成的混合物作溶劑對固體產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，洗滌后干燥即得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。

在以上所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法中：

1、步驟(1)的反應(yīng)優(yōu)選在氮?dú)狻⒍趸肌⑺逍詺怏w中的一種或多種組成的混合氣體的保護(hù)下進(jìn)行。所述的隋性氣體優(yōu)選為氬氣或氦氣。

2、步驟(1)中：進(jìn)行反應(yīng)的優(yōu)選時間為2min-4hr，反應(yīng)時進(jìn)行適當(dāng)攪拌。

3、步驟(1)中：D-氨基葡萄糖鹽酸鹽與堿性物質(zhì)溶液的摩爾比優(yōu)選為1∶2-4；堿性物質(zhì)溶液的濃度優(yōu)選為15％-30％。

4、步驟(2)中：用1-50重量倍的C₁-C₉的醇、丙酮、乙醚中一種或多種組成的混合物作溶劑對固體氯化鹽進(jìn)行洗滌，洗至固體氯化鹽中不含游離D-氨基葡萄糖；再將洗滌液加入游離D-氨基葡萄糖溶液中。

5、步驟(3)中所述的干燥方法為：常溫自然干燥1-7天；或者在30-90℃條件下干燥2-16小時。

6、步驟(3)所述的洗滌方法如下：先用所述的溶劑對N-乙酰-D-氨基葡萄糖進(jìn)行泡洗處理，然后離心15-60分鐘脫除溶劑，離心時離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為700-1500轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法避免使用昂貴的三正丁胺或三乙胺等有毒有機(jī)溶劑，整個過程操作簡單，工藝先進(jìn)，收率可達(dá)85-95％，基本無污染，真正做到了清潔化生產(chǎn)，所得的N-乙酰-D-氨基葡萄糖色澤好。

本發(fā)N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法采用的設(shè)備簡單，多為通用設(shè)備，采用的輔料也是一般易得的有機(jī)物質(zhì)，價格低廉，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，對原料D-氨基葡萄糖鹽酸鹽要求不高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。

實(shí)施例1。一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其步驟如下：

(1)反應(yīng)：取原料D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在堿性物質(zhì)溶液RCH₂OX或XH中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溶液的pH值為7，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽與堿性物質(zhì)溶液的摩爾比為1∶0.6；堿性物質(zhì)溶液的濃度為1％；其中：R為H或C₁-C₈，X為Li，Na，K，Ca，Mg或Zn；反應(yīng)析出固體氯化鹽并生成游離D-氨基葡萄糖；

(2)脫鹽：過濾濾除固體氯化鹽，得游離D-氨基葡萄糖溶液；