[發明專利]N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法

有效

• 申請號: 201010176478.1
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN101830938A
• 公開（公告）日: 2010-09-15
• 發明（設計）人: 陳延靜;詹金明;王松葉;洪義霞
• 申請（專利權）人: 王松葉
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

(1)反應：取原料D-氨基葡萄糖鹽酸鹽在堿性物質溶液RCH₂OX或XH中進行反應，反應溶液的pH值為7-8，D-氨基葡萄糖鹽酸鹽與堿性物質溶液的摩爾比為1∶0.6-5；堿性物質溶液的濃度為1％-45％；其中：R為H或C₁-C₈，X為Li，Na，K，Ca，Mg或Zn；反應析出固體氯化鹽并生成游離D-氨基葡萄糖；

(2)脫鹽：過濾濾除固體氯化鹽，得游離D-氨基葡萄糖溶液；

(3)乙酰化：將游離D-氨基葡萄糖溶液用乙酸酐在-10-20℃的條件下直接進行乙酰化反應，D-氨基葡萄糖與乙酸酐的摩爾比為1∶0.5-6；反應生成含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖的溶液，過濾該溶液得固體產物，并用0.5-10重量倍的C₁-C₉的醇、丙酮、乙醚中的一種或多種組成的混合物作溶劑對固體產物進行洗滌，洗滌后干燥即得成品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。

2.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(1)的反應是在氮氣、二氧化碳、隋性氣體中的一種或多種組成的混合氣體的保護下進行。

3.根據權利要求2所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：所述的隋性氣體為氬氣或氦氣。

4.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(1)中進行反應的時間為2min-4hr，反應時進行適當攪拌。

5.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(1)中：D-氨基葡萄糖鹽酸鹽與堿性物質溶液的摩爾比為1∶1-4；堿性物質溶液的濃度為15％-30％。

6.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(2)中：用1-50重量倍的C₁-C₉的醇、丙酮、乙醚中一種或多種組成的混合物作溶劑對固體氯化鹽進行洗滌，洗至固體氯化鹽中不含游離D-氨基葡萄糖；再將洗滌液加入游離D-氨基葡萄糖溶液中。

7.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的干燥方法為：常溫自然干燥1-7天；或者在30-90℃條件下干燥2-16小時。

8.根據權利要求1所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的洗滌方法如下：先用所述的溶劑對N-乙酰-D-氨基葡萄糖進行泡洗處理，然后離心15-60分鐘脫除溶劑，離心時離心機的轉速為700-1500轉/分鐘。