[發明專利]雙酚S烯丙基醚的制備方法

無效

• 申請號: 201010175964.1
• 申請日: 2010-05-19
• 公開（公告）號: CN102249960A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 賈樹勇;徐占林;任玉榮;楊爽;賴曉紅;呂爽
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: C07C317/22
• 分類號: C07C317/22;C07C315/04
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

1.一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，該方法的化學反應式是：

其中：BPS表示雙酚S，即4，4′-二羥基二苯砜，CAS號為80-09-1；DAE表示雙酚S雙烯丙基醚；ABE表示雙酚S單烯丙基醚。

其特征在于：該制備方法包括下列基本步驟：

(1)醚化反應：在反應釜中加入BPS，用堿性溶液將PH值調至8～11，加入一定量的相轉移催化劑和溶劑，加熱溶解，加入烯丙基鹵化物或其與有機溶劑的混合物，在40℃以上加熱回流反應1～8小時，得反應混合液A；

(2)回收催化劑：回流反應結束后，冷卻混合液A，將混合液A過濾，回收催化劑，得混合液B；

(3)DAE和ABE的分離：冷卻混合液B，靜止分層后，進行分液，上層為有機相，下層為水相；

(4)DAE的精制：將有機相用水洗至中性，加熱回流，或蒸發部分溶劑，冷卻后過濾，得DAE；

(5)ABE的精制：將水相用酸溶液調節PH值在7～9.9，有固體析出。過濾得濾餅，為ABE粗品，濾液回收。將濾餅用醚化反應中提到的溶劑中的一種或幾種的混合物進行重結晶提純，干燥后得到固體產品ABE。

2.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：所述雙酚S烯丙基醚包括雙酚S雙烯丙基醚DAE和雙酚S單烯丙基醚ABE。

3.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：雙酚S和烯丙基鹵化物在堿性溶液中反應，堿性溶液中的堿性物質包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨、碳酸氫銨或尿素中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：雙酚S和烯丙基鹵化物在堿性溶液中反應，所使用的溶劑包括水、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙醇、異丙醇或苯甲醇，或上述溶劑中兩種或多種的混合液，溶劑用量為雙酚S質量的10～300％，所使用的溶劑可以在醚化后從混合液中分離回收。

5.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：所述的相轉移催化劑包括十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丁基氯化銨、三乙基芐基溴化銨、三甲基芐基溴化銨、三正丁胺、三乙胺、三甲胺、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、甲基三乙基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三甲基溴化銨、甲苯基三甲基溴化銨、芐基三丁基溴化銨或十烷基三甲基溴化銨，所述的相轉移催化劑的用量為雙酚S質量的0.1～5％。

6.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：有機溶劑包括甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙醇、異丙醇或苯甲醇，或上述有機溶劑中兩種或多種的混合液，有機溶劑用量為烯丙基鹵化物質量的10～300％。

7.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：所述的烯丙基鹵化物為烯丙基氯或烯丙基溴，烯丙基鹵化物和雙酚S的摩爾比為1.0～3.0∶1.0。

8.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流溫度是60～70℃。

9.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：在ABE精制時，所用的酸溶液包括硫酸、鹽酸或磷酸或它們的水溶液。

10.根據權利要求1所述的一種雙酚S烯丙基醚的制備方法，其特征在于：在ABE精制時，用于重結晶提純的溶劑用量為濾餅質量的10～300％。