[發明專利]側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法及其設備

無效

• 申請號: 201010173143.4
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101851188A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 顧正桂;劉俊華;林軍
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01D3/14
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 栗仲平

1.一種側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)原料α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合液先經側線精餾，塔頂得到質量比99％的N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物；99％的N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物用環丁砜和甘油混合溶劑萃取分離，塔頂得質量比99％以上的N-甲基吡咯烷酮，塔釜流出含萃取劑和N-乙烯基吡咯烷酮混合物；

(2)側線精餾中部得到質量比85％左右的α-吡咯烷酮；

(3)上述萃取劑和N-乙烯基吡咯烷酮混合物經再生塔處理，根據N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮及萃取劑的沸點不同，再生塔塔頂分別得到少量的質量比39％N-甲基吡咯烷酮餾分、質量比99.5％以上的N-乙烯基吡咯烷酮產品和質量比11％左右的α-吡咯烷酮餾分，底部得到萃取劑；

(4)39％N-甲基吡咯烷酮餾分去萃取精餾裝置，作為原料；

(5)11％α-吡咯烷酮餾分回側線精餾塔原料罐，循環使用；

(6)99.5％以上的N-乙烯基吡咯烷酮去N-乙烯基吡咯烷酮儲罐；萃取劑去萃取劑儲罐，萃取劑循環使用。

2.根據權利要求1所述的側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，含環丁砜和甘油混合溶劑的進料質量比例為1∶0.5～1.5。

3.根據權利要求1所述的側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步驟(1)環丁砜萃取劑與原料進料比例為0.5～1.5∶1，所述萃取塔塔頂溫度控制在202.5～203.5℃。

4.根據權利要求1所述的側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，各步驟的具體操作是：合成反應精餾后溶液-餾分①進入側線精餾塔，塔頂得到86％左右的N-乙烯基吡咯烷酮②，該N-乙烯基吡咯烷酮②進入萃取精餾塔，控制塔頂溫度在212.5～213.5℃；萃取劑在原料上方NS位置進料，塔頂為99％以上的N-甲基吡咯烷酮④；該萃取精餾塔塔釜混合液經再生塔處理，再生塔頂分別餾出餾分⑦、餾分⑧和餾分⑨；餾分⑦送至萃取精餾塔作為原料，餾分⑧為99.6％N-乙烯基吡咯烷酮成品，餾分⑨去側線精餾塔，作為原料；再生塔底處理后溶劑送至餾分⑤循環使用。

5.根據權利要求1～4之一所述的側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，工藝參數如下：所述萃取塔塔底溫度218.9～227.0℃，回流比2～3；所述再生塔塔頂溫度分別取202～217、217～221、222～244℃，再生塔塔底溫度～253℃，回流比1～2；所述側線精餾塔塔頂溫度212.5～214.1℃，塔底溫度253.0～256.0℃，回流比4。