[發明專利]側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法及其設備

無效

• 申請號: 201010173143.4
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101851188A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 顧正桂;劉俊華;林軍
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01D3/14
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 栗仲平

技術領域

本發明涉及一種側線精餾與萃取精餾集成的工藝，具體涉及一種側線精餾和萃取精餾集成分離α-吡咯烷酮與乙炔反應產物中N-乙烯基吡咯烷酮的工藝方法，特別是一種側線精餾與混合溶劑萃取精餾集成分離未反應α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的工藝方法。本發明還將提供這種方法所使用的設備。

背景技術

N-乙烯基吡咯烷酮無色或者淺黃色液體，在13℃以下發生結晶，易溶于水或其他多種有機溶劑，化學性質活潑，易水解和聚合，沸點在90～92℃@13mbar，黏度2.4mpas，@20℃，閃點95℃，比重1.043g/ml@20℃。N-乙烯基吡咯烷酮是一種具有重要用途的化合物，由于其親水性、強極性、低毒性和陽離子活性，可廣泛用于膠黏劑、涂料、紡織、食品和制藥等工業領域，它的共聚物和均聚物大都具有良好的膜強性、染色相容性、剛性和黏性。在許多領域廣泛應用。塑料：該單體可以添加于UV固化涂料的配方中，形成柔韌且堅硬的塑料薄膜。在輻射醫療配方中添加NVP可以提高高光和低光涂料的延長率、黏度等；木材：增強產品性能、提高生產力和減輕對環境污染的壓力，是家具工業中對散射形涂料的使用需要調查的主要動因。木制地板工業中使用的抗紫外涂料中添加NVP可以提供無蠟地板對等的物理特性；造紙：造紙或紙板中使用的UB和EB固化涂料，一般要求較低的黏度和高的反應活性。NVP通過改善流動性和測量水準而滿足這些標準，并且維持好的固化特性；金屬：金屬用UV涂料一般使用陽離子乙烯基醚/環氧化學或雜環體系組成配方，NVP的功能是和乙烯醚或丙烯酸官能團交聯在這些體系中形成一種優良活性的稀釋劑；油墨：包裝市場利用EB和紫外固化技術，來加快生產速度并且降低能耗。優良性能和少氣味的固化油墨在絲網油墨市場中占據重要分額；電子：電器設備制造商依靠UV涂料快速加工處理和低溫處理過程來保護電纜和電器元件以及印刷電路板；黏合劑：嚴格的排放要求和必須較高的固化速率促使該工業發展一系列寬范圍的固化黏合劑。

目前為了得到高純度N-乙烯基吡咯烷酮，由于N-甲基吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的沸點差較小，采用多次簡單蒸餾分離α-吡咯烷酮與乙炔反應產物，回流比(R)控制在約8∶1，僅得到99.1％左右的N-乙烯基吡咯烷酮，分離過程中產生大量中間產品，該方法分離過程能耗大、收率低、流程較復雜。

發明內容

本發明將提供一種側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與乙炔反應產物中N-乙烯基吡咯烷酮的方法及其設備，與傳統工藝相比，新方法工藝步驟較簡單，產品純度高，混合萃取劑循環使用，生產過程無中間產品，能耗低。本發明采用側線精餾和混合萃取劑萃取精餾結合分離上述混合液，原料液經側線精餾后，塔頂得到13％的N-甲基吡咯烷酮和86％的N-乙烯基吡咯烷酮混合物，99％的N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物經混合萃取劑萃取精餾后，可一次得到99％以上的N-甲基吡咯烷酮，一次得率達到88％以上，側線得到85％左右α-吡咯烷酮，作為乙炔化反應的原料，底部為高沸點有機物。

本發明提供的側線精餾和混合萃取劑萃取精餾集成分離的方法，是一個側線精餾和萃取精餾集成分離α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮體系，具體方案是：

一種側線精餾和萃取精餾集成提取α-吡咯烷酮與N-乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)原料α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合液先經側線精餾，塔頂得到質量比99％的N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物；99％的N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物用環丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)萃取分離，塔頂得質量比99％以上的N-甲基吡咯烷酮，塔釜流出含萃取劑和N-乙烯基吡咯烷酮混合物；

(2)側線精餾中部得到質量比85％左右的α-吡咯烷酮；

(3)上述萃取劑和N-乙烯基吡咯烷酮混合物經再生塔處理，根據N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮及萃取劑的沸點不同，再生塔塔頂分別得到少量的質量比39％N-甲基吡咯烷酮餾分、質量比99.5％以上的N-乙烯基吡咯烷酮產品和質量比11％左右的α-吡咯烷酮餾分，底部得到萃取劑；

(4)39％N-甲基吡咯烷酮餾分去萃取精餾裝置，作為原料；

(5)11％α-吡咯烷酮餾分回側線精餾塔原料罐，循環使用；

(6)99.5％以上的N-乙烯基吡咯烷酮去N-乙烯基吡咯烷酮儲罐；萃取劑去萃取劑儲罐，萃取劑循環使用。

以上方案中，含環丁砜和甘油混合溶劑(萃取劑)的進料質量比例為1∶0.5～1.5。