[發(fā)明專利]制備2,5-二對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸DpCTA的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010172826.8
• 申請(qǐng)日: 2010-05-17
• 公開（公告）號(hào): CN101844996A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚干兵;王雅瓊;許文林;張淮浩;崔耀星;施國茂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮安蘇瑞精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C229/62
• 分類號(hào): C07C229/62;C07C227/18
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務(wù)所 32225
• 代理人: 侯雁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備有機(jī)顏料的化合物，是制造喹吖啶酮系列有機(jī)顏料的重要中間體2，5-二對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸DpCTA的制備方法，特別涉及一種以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對(duì)氯苯胺pCAN為原料經(jīng)過縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)和中和酸化反應(yīng)制備2，5-二對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸DpCTA的方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

喹吖啶酮類顏料是一類非常重要的高檔有機(jī)顏料品種，具有優(yōu)良的耐光牢度、耐熱牢度，且在各種塑料中不遷移等特性，因而廣泛用于高檔涂料、工程塑料、樹酯、涂料印花、油墨、橡校的著色，也用于合成纖維的原漿著色等領(lǐng)域，具有廣泛的應(yīng)用前景。

2，5-二對(duì)氯苯胺基-3，6-二氫對(duì)苯二甲酸二甲酯，(2，5-di(p-chloroanilino)-3，6-dihydrogen-terephthalic?ester)，分子式為C₂₂H₂₀O₄N₂Cl₂，分子量為447，黃色固體，制備喹吖啶酮類高級(jí)有機(jī)顏料的關(guān)鍵中間體。結(jié)構(gòu)式為：

2，5-二對(duì)氯對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸鈉，Sodium2，5-di(p-chloro-anilino)-terephthalate，分子式為C₂₀H₁₂O₄N₂Na₂Cl₂，分子量為461，鮮紅色固體粉末，制備喹吖啶酮類高級(jí)有機(jī)顏料的關(guān)鍵中間體。結(jié)構(gòu)式：

2，5-對(duì)氯對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸，又稱2，5-二對(duì)氯對(duì)氯苯胺基-1，4-對(duì)苯二甲酸(2，5-di(p-chloroanlino)terephthalic?acid)，簡(jiǎn)稱為DpCTA，分子式為C₂₀H₁₄O₄N₂Cl₂，分子量為417，鮮紅色固體粉末。2，5-二芳胺基對(duì)苯二甲酸中間體是合成高級(jí)有機(jī)顏料喹吖啶酮類顏料的重要中間體。結(jié)構(gòu)式為：

丁二酰丁二酸二甲酯，化學(xué)名稱2，5-二氧-1，4-環(huán)己二酸二甲酯，別名丁二酰丁二酸二甲酯、2，5-二甲氧酰基-1，4-環(huán)己二酮、琥珀酰琥珀酸二甲酯，英文名稱為Dimethyl?1，4-cyclohexpCANedione-2，5-dicarboxylate，分子式為C₁₀H₁₂O₆，分子量為228.2，熔點(diǎn)154-157℃，簡(jiǎn)稱為DMSS，白色或淡黃色粉末，是制備喹口丫啶酮類高級(jí)有機(jī)顏料的關(guān)鍵中間體。

對(duì)氯苯胺，別名對(duì)氨基氯苯，4-氯對(duì)氯苯胺，英文名稱為p-Chloroaniline，分子式C₆H₆ClN；ClC₆H₄NH₂，分子量為127.57，蒸汽壓為0.13kPa(59.3℃)，熔點(diǎn)72.5℃，沸點(diǎn)：232℃，溶于熱水、多數(shù)有機(jī)溶劑，相對(duì)密度(水＝1)1.43，外觀為白色結(jié)晶或淡黃色固體，性質(zhì)穩(wěn)定，主要用作染料中間體、藥品、農(nóng)業(yè)化學(xué)品。

間硝基苯磺酸鈉，別名為3-硝基苯磺酸鈉，防染鹽S，英文名稱為m-Nitrobenzenesul?fonate，m-nitrobenzenesulfonate，Resist?S，m-nitrobenzenesulfonic?acid?sodium?salt，分子式為C₆H₄NNaO₅S，分子量為225.16，通常條件下為白色晶體，熔點(diǎn)70℃，在空氣中潮解，溶于水和乙醇，并在水溶液中逐漸分解，是染料中間體，用作還原染料、硫化染料的防染劑和染料的成色保護(hù)劑。

目前以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對(duì)氯苯胺pCAN為原料制備2，5-二對(duì)氯苯胺基對(duì)苯二甲酸DpCTA產(chǎn)品的方法存在的主要問題有：