[發(fā)明專利]制備2,5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法

有效

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• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN101844996A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚干兵;王雅瓊;許文林;張淮浩;崔耀星;施國茂
• 申請（專利權(quán)）人: 淮安蘇瑞精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C07C229/62
• 分類號: C07C229/62;C07C227/18
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務(wù)所 32225
• 代理人: 侯雁

1.一種制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，是以丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN為原料經(jīng)縮合反應(yīng)、水解氧化反應(yīng)、中和酸化反應(yīng)制備得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸，其特征在于所述方法步驟如下：

(1)配料混合：將原料丁二酰丁二酸二甲酯DMSS和對氯苯胺pCAN以及分散劑乙二醇和水加入反應(yīng)器中進(jìn)行配料混合；

(2)升溫溶解：將投入反應(yīng)器中的物料進(jìn)行升溫溶解，得到丁二酰丁二酸二甲酯和對氯苯胺的油相溶液以及乙二醇和水的水相溶液的兩相物料系統(tǒng)；

(3)縮合反應(yīng)：向上一步升溫溶解好的物料中加入催化劑，催化劑的加入量為原料量中加入丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾量的0.1％～1.0％，丁二酰丁二酸二甲酯與對氯苯胺發(fā)生縮合反應(yīng)得到2，5-二對氯苯胺基-3，6-二氫對苯二甲酸二甲酯固體，縮合反應(yīng)得到的固體顆粒分散在乙二醇水溶液系統(tǒng)中，形成懸濁液系統(tǒng)的反應(yīng)物料，反應(yīng)物料進(jìn)入下一步；

(4)水解氧化反應(yīng)：在上一步所述物料中加入無機(jī)堿和氧化劑，并在90℃～140℃溫度下反應(yīng)2小時(shí)～6小時(shí)，同時(shí)發(fā)生水解反應(yīng)和氧化反應(yīng)生成2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸鹽，無機(jī)堿的用量相對于原料量中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為2.05～2.2∶1，或無機(jī)堿的加入量調(diào)節(jié)至反應(yīng)后溶液的pH值為8～12，氧化劑的用量與原料中丁二酰丁二酸二甲酯的摩爾比為3∶1.05～2.5；

(5)固-液分離：經(jīng)固-液分離，液相物料進(jìn)入下一步，固相物料直接返回作為第一步縮合反應(yīng)的原料使用；

(6)吸附除雜：將上一步得到的液相物料中加入吸附除雜劑進(jìn)行吸附除雜操作；

(7)固-液分離：進(jìn)行固-液分離得到的液相物料為精制的母液，精制母液進(jìn)入下一步，固相物料經(jīng)再生處理后循環(huán)使用；

(8)中和酸化：將上一步得到的精制母液加入酸進(jìn)行中和酸化處理，控制pH值為2～6，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體結(jié)晶；

(9)固-液分離：經(jīng)固-液分離，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體進(jìn)入下一步，液相物料母液經(jīng)分離精制后作為第一步分散系統(tǒng)乙二醇和水加入的原料加入反應(yīng)器中循環(huán)使用；

(11)干燥：將上一步得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸的固體在80℃～120℃干燥，得到2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸紫色固體粉末；

(12)粉碎包裝：經(jīng)粉碎包裝得到產(chǎn)品2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第一步配料混合中丁二酰丁二酸二甲酯∶對氯苯胺的摩爾比為1∶2.05～2.2，丁二酰丁二酸二甲酯∶乙二醇∶水的摩爾比為1∶20～40∶20～50。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第二步升溫溶解中的操作溫度為110℃～140℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應(yīng)的催化劑為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第八步中和酸化中所述的酸為硫酸、鹽酸或醋酸中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應(yīng)操作溫度為100℃～140℃，操作絕對壓力為0.1MPa～0.6MPa，反應(yīng)時(shí)間為1.0小時(shí)～6.0小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第四步水解氧化反應(yīng)中所述的無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的任一種，所述的氧化劑為間硝基苯磺酸鈉、硝基苯、對硝基氯苯或?qū)ο趸妆街械娜我环N。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：所述的第六步吸附除雜中的吸附除雜劑為活性碳、硅藻土或分子篩中的任意一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備2，5-二對氯苯胺基對苯二甲酸DpCTA的方法，其特征在于：第三步縮合反應(yīng)和第四步水解氧化反應(yīng)及第八步中和酸化反應(yīng)中的設(shè)備為釜式攪拌化學(xué)反應(yīng)器、管式化學(xué)反應(yīng)器或靜態(tài)混合器中的任意一種。