[發明專利]一種用于六碳糖脫水合成5－羥甲基糠醛的催化劑及合成5－羥甲基糠醛的方法

無效

• 申請號: 201010172717.6
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101811066A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 李永丹;仝新利
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J27/24;C07D307/46
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 馬鋒

1.一種用于六碳糖脫水合成5-羥甲基糠醛的催化劑，其特征在于，由鐵的鹵化物和鹵化銨組成，所述鐵的鹵化物與鹵化銨的摩爾比為0.2-1；所述鐵的鹵化物為氟化鐵、氯化鐵、溴化鐵、碘化鐵、氟化亞鐵、氯化亞鐵、溴化亞鐵或者碘化亞鐵；所述鹵化銨為溴化銨、氯化銨、氟化銨、碘化銨或者烷基取代鹵化銨。

2.根據權利要求1所述的一種用于六碳糖脫水合成5-羥甲基糠醛的催化劑，其特征在于，所述烷基取代鹵化銨為乙基溴化銨、二乙基溴化銨、三乙基溴化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基碘化銨或四甲基溴化銨。

3.根據權利要求1所述的一種用于六碳糖脫水合成5-羥甲基糠醛的催化劑，其特征在于，所述鐵的鹵化物為氯化鐵、溴化鐵、氯化亞鐵或者溴化亞鐵；所述鹵化銨為溴化銨、氯化銨或者四乙基溴化銨。

4.一種利用權利要求1的催化劑合成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

(1)將反應底物溶于溶劑中，加入由鐵的鹵化物和鹵化銨組成的催化劑，所述催化劑的加入量為反應底物摩爾數的5-50％；

(2)在75-110℃下攪拌反應至少0.5小時，即可通過蒸餾濃縮，萃取，減壓蒸餾，干燥，收取產物；

所述步驟(1)中，反應底物為六碳糖；所述步驟(1)中，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇、水、離子液體或者超臨界二氧化碳；所述步驟(1)中，鐵的鹵化物與鹵化銨的摩爾比為0.2-1；所述步驟(1)中，所述鐵的鹵化物為氟化鐵、氯化鐵、溴化鐵、碘化鐵、氟化亞鐵、氯化亞鐵、溴化亞鐵或者碘化亞鐵；所述步驟(1)中，所述鹵化銨為溴化銨、氯化銨、氟化銨、碘化銨或者烷基取代鹵化銨。

5.根據權利要求4所述的合成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應底物為果糖、葡萄糖、山梨糖、塔格糖、甘露糖或者半乳糖；所述步驟(1)中，所述烷基取代鹵化銨為乙基溴化銨、二乙基溴化銨、三乙基溴化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基碘化銨或四甲基溴化銨。

6.根據權利要求4所述的合成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應底物為果糖、葡萄糖或者山梨糖；所述步驟(1)中，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺或者N，N-二甲基乙酰胺；所述步驟(1)中的鐵的鹵化物為氯化鐵、溴化鐵、氯化亞鐵或者溴化亞鐵；所述步驟(1)中的鹵化銨為溴化銨、氯化銨或者四乙基溴化銨；所述步驟(1)中，所述催化劑的加入量為反應底物摩爾數的25-45％；所述步驟(2)中，利用惰性氣體進行保護，所述惰性氣體為氮氣、氬氣或者氦氣；所述步驟(2)中，反應溫度為90-110℃，反應時間為0.5-5小時。