[發明專利]一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法

有效

• 申請號: 201010172513.2
• 申請日: 2010-05-14
• 公開（公告）號: CN101812039A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 李永丹;仝新利
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;B01J31/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 馬鋒

1.一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

(1)將反應底物溶于溶劑中，再加入離子液體，所述離子液體的加入量為反應底物摩爾 數的5-20％；

(2)在70-120℃下反應至少2小時，即可通過中和反應溶液，過濾，干燥，蒸餾，獲 得5-羥甲基呋喃醛；

所述步驟(1)所述反應底物為六碳糖；

所述步驟(1)中溶劑為水、乙醇、甲醇、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N， N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺-鹵化鹽體系或者N，N-二甲基乙酰胺-鹵化 鹽體系，在N，N-二甲基甲酰胺-鹵化鹽體系中，鹵化鹽和N，N-二甲基甲酰胺的質量 比為(1∶30)-(1∶200)；在N，N-二甲基乙酰胺-鹵化鹽體系中，鹵化鹽和N，N -二甲基乙酰胺的質量比為(1∶30)-(1∶200)；

所述步驟(1)中加入的離子液體中，陽離子為取代嗎啉陽離子或取代吡咯烷酮陽離 子；陰離子為氯離子、溴離子、碘離子、醋酸根離子、硫酸根離子、氫硫酸根離子、硝 酸根離子、磷酸根離子、磷酸氫根離子、磷酸二氫根離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸 根離子、對苯甲磺酸根離子、甲基磺酸根離子或三氟甲磺酸根離子；所述步驟(1)中的 離子液體中，取代嗎啉陽離子或取代吡咯烷酮陽離子的取代基為氯代乙烯基、溴代丙烯 基或者氯甲基。

2.根據權利要求1所述的一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于， 所述步驟(1)所述反應底物為葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖或者山梨糖；所述步驟(1) 中溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺-溴化鋰溶劑體系或者N，N-二甲基乙酰胺 -氯化鈉溶劑體系；在N，N-二甲基甲酰胺-溴化鋰溶劑體系中，溴化鋰和N，N-二 甲基甲酰胺的質量比為(1∶30)-(1∶200)；在N，N-二甲基乙酰胺-氯化鈉溶劑體 系中，氯化鈉和N，N-二甲基乙酰胺的質量比為(1∶30)-(1∶200)；

所述步驟(1)中的離子液體中，所述取代嗎啉陽離子或取代吡咯烷酮陽離子的取代 基為氯代乙烯基、溴代丙烯基或者氯甲基。

3.根據權利要求1或者2所述的一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法，其 特征在于，所述步驟(1)中，離子液體的加入量為反應底物摩爾數的7.5-10％。

4.根據權利要求1或者2所述的一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法，其特 征在于，所述步驟(2)中，在惰性氣體的保護下，在80-110℃下反應2-5小時。

5.根據權利要求4所述的一種利用離子液體催化生成5-羥甲基糠醛的方法，其特征在 于，所述步驟(2)中，惰性氣體為氮氣、氬氣或者氦氣。