[發明專利]一種合成2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮的方法無效
| 申請號: | 201010171290.8 | 申請日: | 2010-05-13 |
| 公開(公告)號: | CN101817735A | 公開(公告)日: | 2010-09-01 |
| 發明(設計)人: | 張亮亮;汪詠梅;陳笳鴻;吳冬梅;徐曼;吳在嵩;湯先赤;陳學勇;張全 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;張家界奧威科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C49/83 | 分類號: | C07C49/83;C07C45/46;B01J31/22 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 馮慧 |
| 地址: | 210042 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 羥基 二苯甲酮 方法 | ||
1.一種合成2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮的方法,以焦性沒食子酸和對羥基苯甲酸為原料,在催化劑存在下進行?;磻磻Y束后冷卻,調pH值至中性,析出結晶,過濾、水洗、干燥,得2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮粗產品,再經活性炭脫色精制后得2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮精制產品,其特征在于:所述的催化劑為三氟化硼甲醇溶液,焦性沒食子酸與三氟化硼甲醇溶液的質量體積比為1∶4g/mL。
2.如權利要求1所述的合成2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮的方法,其特征在于,具體步驟為:
第一步,合成:按焦性沒食子酸和對羥基苯甲酸摩爾比為1∶1.1,將焦性沒食子酸和對羥基苯甲酸在催化劑存在下于100~120℃下進行?;磻?~6h,反應結束后冷卻,反應液用堿液中和,調pH值至6~7,析出結晶,經過濾,水洗后干燥,得2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮粗產品;
第二步,精制:將第一步反應得到的2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮粗產品溶于沸水中,加活性炭脫色10~20min,趁熱過濾,濾液冷卻結晶,過濾、干燥,得2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮精制產品。
3.如權利要求2所述的合成2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述的堿液是質量體積濃度為3~5%g/mL的碳酸氫鈉溶液,使用堿液量以控制溶液pH值至6~7為限度。
4.如權利要求2所述的合成2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮的方法,其特征在于,所述的活性炭用量為2,3,4,4′-四羥基二苯甲酮粗產品質量的5~15%。
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