[發明專利]一種大環四酰胺基金屬配合物的合成方法

無效

• 申請號: 201010171264.5
• 申請日: 2010-05-13
• 公開（公告）號: CN101812032A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 雷宏;吾國強
• 申請（專利權）人: 雷宏
• 主分類號: C07D257/10
• 分類號: C07D257/10;C07D257/00
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所 33206
• 代理人: 張建青

1.一種大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其包括以下步驟：

1)二酰胺基二羧酸的合成

在水和乙醇體積比為1-5的混合溶劑以及堿存在的條件下，由α-氨基酸與二元羧酸酯反應得到二酰胺基二羧酸鹽，然后用鹽酸酸化得到產物，其中混合溶劑的加入量是原料α-氨基酸重量的1-10倍，堿的加入量是原料α-氨基酸重量的1-4倍，反應溫度在20℃-80℃，反應時間為4-8小時；

2)二酰胺基二羧酸酯的合成

以二酰胺基二羧酸為原料，在縮合劑作用下，與苯酚衍生物反應得到二酰氨基二羧酸酯，縮合劑的用量是原料二酰胺基二羧酸重量的1-6倍，反應溫度在60℃-150℃，反應時間為2-4小時；

3)大環四酰胺基金屬配合物的合成

以二酰胺基二羧酸酯為原料，在有機溶劑和氮氣存在的條件下，與二元胺或其衍生物和過渡金屬離子一步反應得到大環四酰胺基金屬配合物，有機溶劑的加入量是二酰胺基二羧酸酯重量的2-6倍。

2.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟1所述的α-氨基酸為甘氨酸、2-甲基氨基乙酸、2，2-二甲基氨基乙酸、2-甲基-2-氨基丁酸、2-乙基-2-氨基丁酸中的任一種。

3.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟1所述的二元羧酸酯選用草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、2，2-二乙基丙二酸二乙酯、2，2-二甲基丙二酸二乙酯、2，2-二氟丙二酸二乙酯中的任一種。

4.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟1所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙胺、三乙胺、醋酸鈉中的任一種。

5.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟1所述的反應溫度為40℃-60℃。

6.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟2所述的縮合劑為多聚磷酸或1，3-二環己基碳二亞胺。

7.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟2所述的苯酚衍生物為對硝基苯酚、2，4-二硝基苯酚或五氟苯酚。

8.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟3所述的二元胺或其衍生物為乙二胺、1，3-丙二胺、鄰苯二胺或1，8-萘二胺。

9.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟3所述的有機溶劑為丙酮、四氫呋喃、三氯甲烷或四氯化碳。

10.根據權利要求1所述的大環四酰胺基金屬配合物的合成方法，其特征在于步驟3所述的過渡金屬離子為鐵離子、鉻離子、銅離子、鈷離子、錳離子、鋅離子或鎳離子。