[發明專利]一種低分子褐藻葡聚糖的制備方法

有效

• 申請號: 201010169739.7
• 申請日: 2010-05-12
• 公開（公告）號: CN102153669A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 湯潔
• 申請（專利權）人: 北京雷力聯合海洋生物科技有限公司
• 主分類號: C08B37/02
• 分類號: C08B37/02;A01P21/00
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕

技術領域

一種海藻提取物的制備方法。

技術背景

海藻是世界上最豐富的資源之一，特別是海帶、裙帶菜等大型褐藻，已成功地實現了人工養殖，產量大大增加，據估計世界上的海帶產量超過20萬噸。我國是世界褐藻養殖大國，估計年產量超過8萬噸，目前我國的褐藻膠的生產規模很大，已在食品加工方面得到廣泛應用，褐藻糖的生產起步較晚，但發展很快，已應用于保健食品或藥品，褐藻淀粉則沒有規?；a和應用。據報道，海帶和裙帶菜中均含有褐藻淀粉，含量在1％左右，并且為β-1，3結構的葡萄糖構成，也含有少量的β-1，6結構和少量甘露糖。據報道，海藻淀粉與其它海藻多糖一樣也具有一定的生理功能，如具有降低血脂和降低膽固醇的活性，低分子量的褐藻葡聚糖還可作為植物生長調節劑，增強植物的抗逆性。

發明內容

本發明目的在于發明并提供一種低分子量的褐藻葡聚糖的制備方法，以便更好地實現褐藻資源的綜合利用。

為實現上述目的，褐藻低分子葡聚糖的制備工藝是：

1.浸提

取粉碎到0.1～5cm²的褐藻(海帶、裙帶菜或羊棲菜)，投入到溶有堿金屬碳酸鹽的水溶液中，60℃～90℃保溫攪拌浸提2小時，使海藻組織和細胞解體，用酸中和到pH?2～5，再攪拌浸提1～4小時，離心或過濾除去固體渣子，得到海藻浸提液。

2.超濾濃縮

浸提液經截留分子量為3000道爾頓的超濾膜或中空纖維超濾柱超濾除鹽并濃縮到浸提液體積的1/10～1/40，即為濃縮液。

3.乙醇分級沉淀

在步驟2的濃縮液中加入乙醇，使乙醇濃度達到20％～35％(v/v)，這時褐藻酸被沉淀出來，離心分離出沉淀并脫水干燥，得褐藻酸；在離心液中繼續加入乙醇，使乙醇濃度達到60％～70％(v/v)，這時褐藻膠及褐藻糖膠被沉淀出來，離心分離出沉淀并脫水干燥，得褐藻膠及褐藻多糖；然后再在離心液中加入乙醇，使乙醇濃度達到80％～85％(v/v)，此時褐藻淀粉被沉淀出來，經脫水干燥即得褐藻淀粉。

4.降解

將褐藻淀粉溶于水，加入適量過氧化氫，在一定溫度下保溫攪拌1～6小時，淀粉被降解，加入少許二氧化錳使過量的過氧化氫氧化分解出氧氣，然后加入少量VC除掉殘留的過氧化氫，在降解液中加入乙醇使葡聚糖沉出，經脫水干燥即得低分子量褐藻葡聚糖。

具體實施方式

實例1：

(1)制備褐藻淀粉

取100g粉碎到1～5cm²的海帶，投入到2000mL溶有30g碳酸鈉的溶液中，80℃保溫攪拌0.5小時，使海帶的組織和細胞解體，慢慢滴加鹽酸中和到pH?4，再提取2小時；離心或過濾，棄去離心渣或濾渣(可用于生產海藻肥)，清液通過截留分子量為3000道爾頓的超濾膜或中空纖維超濾柱，濃縮到220mL，加入100mL無水乙醇，使海藻酸沉淀出來；然后在300mL離心液中加入250mL無水乙醇，使褐藻膠和褐藻糖膠沉淀出來，離心分離沉淀，并脫水干燥得褐藻膠及褐藻糖膠；然后在530mL離心液中繼續加入無水乙醇，使乙醇濃度達到85％，離心分離沉淀，脫水干燥得褐藻淀粉0.8g。

(2)制備褐藻糖葡聚糖

將上述淀粉溶于100mL水中，加入30％過氧化氫溶液10mL，于60℃攪拌保溫降解2小時，加入少許二氧化錳顆粒，使過氧化氫分解放出氧氣，待無氣泡冒出后加入0.05g?Vc，除去殘留的過氧化氫，完全停止降解反應，離心除去二氧化錳，得到95mL離心液，在其中加入無水乙醇538mL，使葡聚糖析出，離心脫水干燥，得到微黃色葡聚糖粉末0.7g，平均分子量為1000道爾頓。

實例2：

(1)制備褐藻淀粉

取粉碎到20目的裙帶菜200g，投入到5000mL溶有50g碳酸鉀的溶液中，于80℃攪拌提取0.5小時，用硫酸中和到pH?2，繼續攪拌提取4小時，離心或過濾，棄去離心渣或濾渣(可用于生產海藻肥)，清液通過截留分子量為3000道爾頓的超濾膜或中空纖維超濾柱，濃縮到600mL，加入250mL無水乙醇，使海藻酸沉淀出來；然后在810mL離心液中加入620mL無水乙醇，使褐藻膠和褐藻糖膠沉淀出來，離心分離沉淀，并脫水干燥得褐藻膠及褐藻糖膠；然后在1400mL離心液中繼續加入無水乙醇，使乙醇濃度達到80％，離心分離沉淀，脫水干燥得褐藻淀粉1.7g。

(2)制備褐藻糖葡聚糖

將上述淀粉溶于200mL水中，加入30％過氧化氫溶液15mL，于60℃攪拌保溫降解2小時，加入少許二氧化錳顆粒，使過氧化氫分解放出氧氣，待無氣泡冒出后加入0.15g?Vc，除去殘留的過氧化氫，完全停止降解反應，離心除去二氧化錳，得到170mL離心液，在其中加入無水乙醇960mL，使葡聚糖析出，離心脫水干燥，得到微黃色葡聚糖粉末1.5g，平均分子量為800道爾頓。