[發明專利]小白菊內酯的制備方法

有效

• 申請號: 201010168478.7
• 申請日: 2010-05-11
• 公開（公告）號: CN102241684A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 張泉;龍壽江;陳悅;翟佳黛;張福武;范洪霞;馬維維
• 申請（專利權）人: 天津尚德藥緣科技有限公司;南開大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從廣玉蘭根皮中分離提取小白菊內酯的方法，該方法包括以下步驟：

(1)取廣玉蘭干燥根皮，粉碎成粉；

(2)取粉碎的粗粉，用5～20倍重量的適當的提取溶劑在室溫浸泡多次，每次36～108小時。

(3)過濾，合并濾液，減壓回收溶劑得提取浸膏；

(4)提取浸膏用質量濃度10％～30％的乙醇或甲醇溶液溶解，再用適當的有機溶劑萃取至顏色變淡，合并有機溶劑，減壓回收有機溶劑，干燥得總倍半萜內酯類化合物；

(5)取上述總倍半萜內酯類化合物上硅膠色譜柱，以混合有機溶劑梯度淋洗，跟蹤檢測，收集含小白菊內酯的流份，合并減壓回收混合有機溶劑，干燥得小白菊內酯。

2.根據權利要求1所述的方法，該方法還包含小白菊內酯的結晶過程，結晶過程如下：

(6)小白菊內酯在適當的溶劑中得無色結晶狀化合物小白菊內酯。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中提取溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的任一種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中萃取所用有機溶劑為乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的任一種。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中淋洗所用混合有機溶劑為石油醚∶乙酸乙酯＝20∶1～1∶20，己烷∶乙酸乙酯＝20∶1～1∶20，石油醚∶丙酮＝20∶1～1∶20，己烷∶丙酮＝20∶1～1∶20，氯仿∶乙酸乙酯＝40∶1～1∶1，氯仿∶丙酮＝40∶1～1∶1，氯仿∶甲醇＝200∶1～1∶1中的任一種。

6.根據權利要求2所述的方法，其中結晶所用有機溶劑選自石油醚/乙酸乙酯，己烷/乙酸乙酯，石油醚/丙酮，己烷/丙酮混合溶劑中的任一種。

7.一種廣玉蘭根皮用于提取小白菊內酯的用途。