[發明專利]雙重核殼硅酸鹽發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010167629.7
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN102234509A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 周明杰;劉軍;馬文波
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;C09K11/59
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 彭年才

技術領域

本發明屬于發光材料技術領域，具體涉及一種雙重核殼硅酸鹽發光材料及其制備方法。

背景技術

稀土發光材料已經成為一類重要的光電功能材料，近年來，隨著高清顯示如CRT、PDP、FED等的發展，對熒光粉的形貌的要求越來越高，通常認為粒徑分布均勻、單分散、非團聚、球形熒光粉應用性能較好，因為這樣的熒光粉具有高的堆積密度、較低的光散射、分辨率高、發光亮度高等優點。

為此，人們采用各種方法優化熒光粉的形貌，例如現有一種采用尿素做沉淀劑，用共沉淀法制備(Y，Tb)₂O₃，得到粒徑分布均勻的球形熒光粉。這種球形熒光粉需要使用較多量的稀土原料，使得其制造成本較高，不適于工業化大批量生產，不宜于照明顯示等領域的廣泛應用需求。

在目前的發光材料領域，雙重核殼硅酸鹽發光材料的制備已成為一個重要的研究熱點，但要商業化，目前所得到的核殼型紅色發光材料的發光性能還不是很理想，發光強度還需進一步提高。例如一種采用核殼結構的設計思想和制備技術，其用(Y，Eu)₂O₃包覆SiO₂，可以得到核殼結構的SiO₂(Y，Eu)₂O₃熒光粉，這種核殼結構可以節省稀土用量。然而，目前制備的SiO₂(Y，Eu)₂O₃熒光粉，發光較弱，還不能實現產業化。

近年來，白光LED逐漸獲得越來越廣泛的應用，因其具有省電節能、環保(無汞金屬等污染)、壽命長(可達十幾萬小時)、抗震、抗沖壓能力強，反應速度快，體積小等優點而備受國內外研究機構和企業的重視，現已經應用于液晶顯示器的背光源、指示燈、路燈、普通照明領域。然而，目前白光主要是由黃色發光材料與LED的藍光混合而成，由于器件的發光顏色隨驅動電壓和發光材料涂層厚度的變化而變化以及隨著LED溫度的升高，黃色發光材料的主峰會發生移動，所以色彩還原性差，顯色指數低。同時，基于藍光LED光轉換的發光材料的吸收峰要求在420～470nm，能滿足這一要求的發光材料也不多。另外，單一基質的發射光譜普遍缺乏紅色成分或紅色成分明顯不足，影響顯色指數的提高。

為解決上述問題，人們發現，采用近紫外光(380～410nm)InGaN管芯激發全色單一白光發光材料實現白光LED，不僅擴寬了發光材料的研究范圍，而且提高了LED的顯色性。所以，研究單一基質的白光LED發光材料也成為目前人們的研究熱點之一。然而，現有的單一基質的白光發光材料發光效率較低、發光均勻性能和穩定性都不能滿足實際需求。

發明內容

有鑒于此，提供一種發光效率高、發光均勻穩定的雙重核殼硅酸鹽發光材料。

以及，提供一種制備工藝簡單、成本低的雙重核殼硅酸鹽發光材料的制備方法。

一種雙重核殼硅酸鹽發光材料，其包括內核、包覆所述內核的內殼以及包覆所述內殼的外殼，所述內核為金屬粒子，所述內殼的化學成分為二氧化硅，所述外殼是化學式表示為(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂的熒光粉，R為堿土金屬元素，N為Mg、Zn或者兩者的組合，y的取值為2或3，a的取值范圍為0≤a≤0.3，b的取值范圍為0≤b≤0.3，a+b≠0。

以及，一種雙重核殼硅酸鹽發光材料的制備方法，其包括如下步驟：

獲取金屬粒子溶膠；

將金屬粒子溶膠稀釋后，加入醇溶劑和弱堿性溶液，攪拌，加入正硅酸乙酯發生反應，得到以二氧化硅為內殼包覆金屬粒子的懸浮液；

將體積為V2的正硅酸乙酯加入到所述懸浮液中，得到溶液A，所述正硅酸乙酯的加入體積V2小于或等于根據最終產物中的所需的硅源量而計算得出的正硅酸乙酯的體積；

按照最終產物中的化學計量比獲取硝酸鋅和硝酸鎂中的至少一種、硝酸錳及硝酸銪中的至少一種與堿土金屬硝酸鹽的混合溶液B，加入凝膠劑，得到溶液C；

將溶液A加入到所述溶液C中，水浴反應，得到凝膠，干燥后得到雙重核殼硅酸鹽發光材料的前驅體；