[發(fā)明專(zhuān)利]雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010167629.7
• 申請(qǐng)日: 2010-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102234509A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;劉軍;馬文波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/79
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/79;C09K11/59
• 代理公司: 深圳中一專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 彭年才

1.一種雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其包括內(nèi)核、包覆所述內(nèi)核的內(nèi)殼以及包覆所述內(nèi)殼的外殼，所述內(nèi)核為金屬粒子，所述內(nèi)殼的化學(xué)成分為二氧化硅，所述外殼是化學(xué)式表示為(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂的熒光粉，R為堿土金屬元素，N為Mg、Zn或者兩者的組合，y的取值為2或3，a的取值范圍為0≤a≤0.3，b的取值范圍為0≤b≤0.3，a+b≠0。

2.如權(quán)利要求1所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述金屬粒子的材質(zhì)為Ag、Au、Pt、Pd中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述金屬粒子與熒光粉的摩爾比值為x，0＜x≤1×10^-2。

4.如權(quán)利要求1所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述金屬粒子的粒徑為20納米-100納米。

5.如權(quán)利要求1所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述內(nèi)殼包覆所述內(nèi)核構(gòu)成內(nèi)包覆結(jié)構(gòu)，所述內(nèi)包覆結(jié)構(gòu)為微球結(jié)構(gòu)，所述外殼以層狀形式包覆于所述內(nèi)殼表面，所述雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料是球形或者類(lèi)球形顆粒結(jié)構(gòu)。

6.如權(quán)利要求1所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述R為Ca、Sr、Ba中的至少一種。

7.一種雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其包括如下步驟：

獲取金屬粒子溶膠；

將金屬粒子溶膠稀釋后，加入醇溶劑和弱堿性溶液，攪拌，加入正硅酸乙酯發(fā)生反應(yīng)，得到以二氧化硅為內(nèi)殼包覆金屬粒子的懸浮液；

將體積為V2的正硅酸乙酯加入到所述懸浮液中，得到溶液A，所述正硅酸乙酯的加入體積V2小于或等于根據(jù)最終產(chǎn)物中的所需的硅源量而計(jì)算得出的正硅酸乙酯的體積；

按照最終產(chǎn)物中的化學(xué)計(jì)量比獲取硝酸鋅和硝酸鎂中的至少一種、硝酸錳及硝酸銪中的至少一種與堿土金屬硝酸鹽的混合溶液B，加入凝膠劑，得到溶液C；

將溶液A加入到所述溶液C中，水浴反應(yīng)，得到凝膠，干燥后得到雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的前驅(qū)體；

將雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的前驅(qū)體進(jìn)行熱處理，形成包覆二氧化硅內(nèi)殼、化學(xué)式表示為(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂的熒光粉外殼，R為堿土金屬元素，N為Mg、Zn或者兩者的組合，y的取值為2或3，a的取值范圍為0≤a≤0.3，b的取值范圍為0≤b≤0.3，a+b≠0，獲得所述雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料。

8.如權(quán)利要求7所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，獲取金屬粒子溶膠之后進(jìn)一步用0.001g/mL～0.01g/mL的表面處理劑攪拌處理3h～12h，以對(duì)金屬粒子溶膠進(jìn)行表面處理。

9.如權(quán)利要求7所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，進(jìn)一步將所述得到雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的前驅(qū)體的步驟重復(fù)進(jìn)行多次，每次重復(fù)時(shí)用前次獲得的前驅(qū)體替代懸浮液，以獲得所需厚度的熒光粉外殼。

10.如權(quán)利要求7所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述得到以二氧化硅為內(nèi)殼包覆金屬粒子的懸浮液的制備過(guò)程為：將金屬粒子溶膠稀釋到去離子水中，然后依次加入無(wú)水乙醇和氨水，磁力攪拌，根據(jù)制備(N_1-aMn_a)O·y(R_1-bEu_b)O·(y-1)SiO₂所需的硅源量，計(jì)算正硅酸乙酯的體積V1，在磁力攪拌的環(huán)境下滴加正硅酸乙酯，滴加的正硅酸乙酯用量為V1的5％～180％，滴加完成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h～6h，得到懸浮液。

11.如權(quán)利要求7所述的雙重核殼硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，在獲取混合溶液B后，加入一水合檸檬酸和聚乙二醇作為凝膠劑，混合形成溶液C，其中所述一水合檸檬酸與混合溶液B中的總金屬離子的摩爾比為1∶1～3∶1，所述聚乙二醇加入量為使其在加入后形成溶液C中的濃度為0.08g/mL～0.2g/mL。