[發明專利]三氯蔗糖的制備方法

有效

• 申請號: 201010166831.8
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN101812095A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 陳小萍;陳穎;劉紀才
• 申請（專利權）人: 蘇州浩波科技股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 黃春松

技術領域

本發明涉及到甜味劑三氯蔗糖的合成方法，更涉及到以蔗糖和有機試劑為 原料，采用單基團保護法制備三氯蔗糖的方法。

背景技術

三氯蔗糖，化學名4，1’，6’-三氯-4，1’6’三脫氧半乳蔗糖，其甜度 為蔗糖的600倍，廣泛應用于飲料、口香糖、面包、果凍等食品中，而且在醫 藥領域的應用也正在擴大。以蔗糖和有機試劑為原料采用單基團保護法制備三 氯蔗糖的方法包括以下三個工藝步驟：(一)?；磻?，先將蔗糖溶解于有機溶 劑中，再加入乙?；噭┓磻磻Y束后除去溶劑過濾烘干得蔗糖-6-乙酸酯； (二)氯化反應，將第一步反應得到的蔗糖-6-乙酸酯溶解于有機溶劑中，滴加 vilsmeier試劑(由氯化亞砜制備)反應，反應結束后，反應液經萃取濃縮后得到 三氯蔗糖-6-乙酸酯；(三)脫乙?；磻瑢⒌诙椒磻玫降娜日崽?6-乙 酸酯溶解于醇類溶劑中，使用有機堿做催化劑，低真空條件下完成脫乙酰基反 應，濾液再經過濃縮，烘干得到三氯蔗糖固體。上述的單基團保護法的缺點是： ?；磻羞x用的乙?；噭┩ǔ樵宜崛柞セ蛞宜狒?，此類乙酰化試劑 導致最后的三氯蔗糖的收率都偏低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：將提供一種采用了新的乙?；噭﹣碇苽? 三氯蔗糖方法，此法能有效提高三氯蔗糖的收率。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案為：

所述的三氯蔗糖制備方法包括三個步驟：(一)?；磻崽桥c乙?；? 劑反應生成蔗糖-6-乙酸酯，(二)氯化反應，將上一步得到的蔗糖-6-乙酸酯經 氯化反應得到三氯蔗糖-6-乙酸酯，(三)脫乙酰基反應，將上一步得到的三氯蔗 糖-6-乙酸酯經脫乙酰基反應得到三氯蔗糖，其特征在于：酰化反應的過程如下： 先將蔗糖溶解于有機溶劑N-甲酰化合物中，然后把溫度控制在-30℃～-20℃， 再往反應裝置中緩緩通入乙烯酮氣體，反應1-2小時，反應結束后，減壓蒸餾 除去有機溶劑N-甲?；衔?，然后往反應物中加入低級醇并加熱溶解，攪拌， 待反應體系降溫至室溫后放置直至出現白色晶體，過濾，烘干得到蔗糖-6-乙酸 酯。

上述的蔗糖與乙烯酮的摩爾比為：1.0～1.1∶1.0。

所述的氯化反應過程為：將?；磻械玫降恼崽?6-乙酸酯溶解于有機溶 劑N-甲?；衔镏校芤簻囟冉抵?0℃以下，滴加vilsmeier試劑并控制滴加 溫度不超過20℃，滴完后緩慢升溫至75～80℃回流1小時，然后再緩慢升溫至 110～115℃反應2-3小時，反應結束后冷卻至10℃，加堿中和，反應液萃取， 濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。

所述的?；磻吐然磻械挠袡C溶劑N-甲?；衔餅镹，N-二甲基甲 酰胺。

所述的脫乙?；磻倪^程為：將氯化反應中得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯溶 解于低級醇溶劑中，使用有機堿做催化劑，低真空條件下完成脫乙?；磻? 用酸性陽離子樹脂將反應體系調回中性，過濾除去樹脂，在濾液中加入活性炭 脫色，濾液再經過濃縮，烘干得到三氯蔗糖固體。

上述的脫乙酰基反應時的低真空條件為0.01～0.05MPa。

所述的?；磻蛎撘阴；磻牡图壌歼x自甲醇或乙醇。

所述的脫乙?；磻挠袡C堿選自甲醇鈉或乙醇鈉。

本發明的反應方程式如下：

本發明的有益效果為：采用新的乙酰化劑乙烯酮后，三氯蔗糖的收率和純 度大大提高，反應的溫度低，反應時間短，適合工業化生產。

具體實施方式

下面通過具體的實施例對本發明作進一步的描述，但本發明不應受到這些 實施例的限制。

實施例1：

(一)?；磻?

在500ml的四口燒瓶中(裝有機械攪拌，溫度計，冷凝管，干燥管)加入50g 蔗糖(0.146mol)和200ml?N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，將反應體系溫度降至-20℃， 通入乙烯酮氣體6.15g(0.146mol)，1小時內通完。反應結束后，減壓蒸餾除去 溶劑N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，往剩余物中加入100ml甲醇并加熱溶解，攪拌， 溫度降至室溫后放置直至出現白色晶體，過濾，置于真空干燥箱中至恒重，得 到46.8g白色固體。熔點為90～92℃，高效液相色譜分析蔗糖-6-乙酸酯的純度 為97.2％，收率為79％。