[發明專利]三氯蔗糖的制備方法

有效

• 申請號: 201010166831.8
• 申請日: 2010-04-30
• 公開（公告）號: CN101812095A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 陳小萍;陳穎;劉紀才
• 申請（專利權）人: 蘇州浩波科技股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所 32209
• 代理人: 黃春松

1.三氯蔗糖的制備方法，包括三個步驟：(一)酰化反應，蔗糖與乙酰化試劑反 應生成蔗糖-6-乙酸酯，(二)氯化反應，將上一步得到的蔗糖-6-乙酸酯經氯化反應 得到三氯蔗糖-6-乙酸酯，(三)脫乙酰基反應，將上一步得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯 經脫乙酰基反應得到三氯蔗糖，其特征在于：酰化反應的過程如下：先將蔗糖溶解 于有機溶劑N-甲酰化合物中，然后把溫度控制在-30℃～-20℃，再往反應裝置中 緩緩通入乙烯酮氣體，反應1-2小時，反應結束后，減壓蒸餾除去有機溶劑N-甲 酰化合物，然后往反應物中加入低級醇并加熱溶解，攪拌，待反應體系降溫至室溫 后放置直至出現白色晶體，過濾，烘干得到蔗糖-6-乙酸酯；所述的低級醇選自甲 醇或乙醇。

2.如權利要求1所述的三氯蔗糖的制備方法，其特征在于：蔗糖與乙烯酮的摩 爾比為：1.0～1.1∶1.0。

3.如權利要求1所述的三氯蔗糖的制備方法，氯化反應的過程為：將酰化反應 得到的蔗糖-6-乙酸酯溶解于有機溶劑N-甲酰化合物中，溶液溫度降至10℃以下， 滴加vi?l?smei?er試劑并控制滴加溫度不超過20℃，滴完后緩慢升溫至75～80℃回 流1小時，然后再緩慢升溫至110～115℃反應2-3小時，反應結束后冷卻至10℃， 加堿中和，反應液萃取，濃縮后得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。

4.如權利要求1或3所述的三氯蔗糖的制備方法，其特征在于：有機溶劑N- 甲酰化合物為N，N-二甲基甲酰胺。

5.如權利要求1或3所述的三氯蔗糖的制備方法，脫乙酰基反應的過程如下： 將氯化反應中得到的三氯蔗糖-6-乙酸酯溶解于低級醇溶劑中，使用有機堿做催化 劑，低真空條件下完成脫乙酰基反應，用酸性陽離子樹脂將反應體系調回中性，過 濾除去樹脂，在濾液中加入活性炭脫色，濾液再經過濃縮，烘干得到三氯蔗糖固體； 所述的低級醇選自甲醇或乙醇；所述的低真空條件為0.01～0.05MPa。

6.如權利要求5所述的三氯蔗糖的合成方法，其特征在于：有機堿選自甲醇鈉 或乙醇鈉。