[發(fā)明專利]動(dòng)態(tài)逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010166602.6
• 申請(qǐng)日: 2010-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN101811939A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱亦凡;金曉春;聶韡;劉立鼎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌京林生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/21
• 分類號(hào): C07C39/21;C07C37/82;C07C37/055
• 代理公司: 江西省專利事務(wù)所 36100
• 代理人: 黃新平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種動(dòng)態(tài)逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝。

技術(shù)背景

虎杖(Polygonum?cuspidatum?Sieb.et?Zucc.)為蓼科草質(zhì)狀小灌木，其 根莖中含有大量的芪類化合物白藜蘆醇(Resveratrol)和白藜蘆醇苷(又名 虎杖苷)，白藜蘆醇的化學(xué)名稱為3，4′，5-三羥基二苯乙烯，天然白藜蘆醇常 以苷元和苷的兩種形式存在。白藜蘆醇苷的活性不同于白藜蘆醇，但人體內(nèi)含 有葡萄糖苷酶，在消化過程，可以將白藜蘆醇苷水解為白藜蘆醇，從而發(fā)揮白 藜蘆醇對(duì)人體的生理功能。經(jīng)研究證明白藜蘆醇具有抗癌、治療心血管疾病、 降血脂、抗血小板凝集、抗氧化和抗自由基、抗菌、美容等作用，是一種目前 廣泛使用的藥品原料、保健品、美容產(chǎn)品以及食品的添加保健成分。

目前，從虎杖中提純白藜蘆醇大多采用常規(guī)溶劑提取方法，主要包括浸漬 法、滲漉法、水提煎煮法、回流提取法等，隨著技術(shù)的不斷改進(jìn)以及新型提取 設(shè)備的研制，一些現(xiàn)代的提取方法也用于白藜蘆醇的提取，常見的主要有生物 酶法提取、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法、超臨界CO₂流體萃取法等。

罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取工藝，是將兩個(gè)以上的動(dòng)態(tài)提取罐機(jī)組串聯(lián)，提取溶 劑沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐，并 與藥料保持一定提取時(shí)間并多次套用。此技術(shù)主要利用了固液(藥材與溶劑) 兩相中有效成分的濃度梯度差，逐級(jí)將藥材中有效成分?jǐn)U散至起始濃度較低的 提取溶劑中，達(dá)到最大限度轉(zhuǎn)移藥材中有效成分的目的。采用罐組式逆流提取 工藝，能有效地利用固液兩相的濃度梯度，增大濃度差，提取速率快，提取液 的濃度增高，提取周期短，提取的同時(shí)利用藥材本體作濾層，可提高澄明度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是提供一種能耗低、時(shí)間短、溶劑用量少、產(chǎn)率高的動(dòng)態(tài) 逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝。

本發(fā)明的動(dòng)態(tài)逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝，包括以下步驟：

1、動(dòng)態(tài)逆流提?。喝「稍锘⒄?，粉碎，過40目篩，稱取3-7等份，以3-7 只提取罐為一組，將等份的虎杖分別放入3-7只提取罐，每罐依次常溫下循環(huán) 提取3次，每次提取時(shí)間均為0.5-2小時(shí)，動(dòng)態(tài)提取的攪拌頻率為20-200轉(zhuǎn)/ 分鐘，第一提取罐第一次提取加入6-10倍量pH為8-12的堿性水提取液，第 二次及第三次提取分別加入3-6倍量水，將第一提取罐第一次提取的藥液過濾 后放入儲(chǔ)液罐備用，第二次提取的藥液作為第二提取罐第一次提取的溶劑，提 取后將藥液過濾備用，第三次提取的藥液作為第二提取罐第二次提取的溶劑， 提取所得藥液作為第三提取罐第一次的提取溶劑，即每只提取罐第N次提取所 加溶劑均為上一提取罐第N+1次的提取液，第二提取罐、第三提取罐、第N提 取罐的第一次提取在加入上一提取罐藥液的基礎(chǔ)上分別補(bǔ)充1-3倍量堿性水提 取液，收集每個(gè)提取罐的第一次提取的藥液；

2、將所得提取液在pH?2-5、50℃-100℃的條件下，水解1-5小時(shí)，反應(yīng) 后，冷卻，備用；

3、將水解產(chǎn)物分散于5-10倍重量的50％-100％乙醇中，加0.5-1倍重量活 性碳加熱回流攪拌1-2小時(shí)，靜置，冷卻，取上清液，濃縮得浸膏；

4、將上述步驟處理得到的浸膏加水分散，過濾，取濾液，按流速為1-4BV/h 上已預(yù)處理好的大孔吸附樹脂，以1-6倍柱床體積的蒸餾水洗脫，流速為 1-4BV/h，棄去水洗脫液，再以1-6倍柱床體積的60％-100％乙醇按1-4BV/h的 速度洗脫，收集洗脫液，回收乙醇并濃縮至稠膏，干燥，得干浸膏，為白藜蘆 醇粗品；

5、將上步收集到的白藜蘆醇粗品，用硅膠柱色譜分離純化，混合溶劑梯 度洗脫，再用乙醇重結(jié)晶2次得到白色結(jié)晶狀白藜蘆醇純品。

本發(fā)明動(dòng)態(tài)逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

1、采用罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取代替了傳統(tǒng)的單罐式多次提取，確保罐組間 較大的有效成分濃度差，大大增加了提取推動(dòng)力，加快了提取速率，縮短了提 取周期，罐組式提取通過溶劑的反復(fù)利用，提高了最終溶劑中有效成分的濃度， 降低后續(xù)濃縮耗能，與傳統(tǒng)的提取工藝相比，提取溶劑用量至少減少45％，相 應(yīng)的節(jié)約熱能約60％，提取率提高20％，而且隨著罐組數(shù)的增加，這種優(yōu)勢(shì)愈 加明顯。