[發明專利]動態逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝

無效

• 申請號: 201010166602.6
• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN101811939A
• 公開（公告）日: 2010-08-25
• 發明（設計）人: 朱亦凡;金曉春;聶韡;劉立鼎
• 申請（專利權）人: 南昌京林生物科技有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/82;C07C37/055
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 黃新平

1.一種動態逆流提取虎杖中白藜蘆醇的工藝，其特征在于：它包括以下步驟：

(1)、動態逆流提取：取干燥虎杖，粉碎，過40目篩，稱取3-7等份， 以3-7只提取罐為一組，將等份的虎杖分別放入3-7只提取罐，每罐依次常溫 下循環提取3次，每次提取時間均為0.5-2小時，動態提取的攪拌頻率為20-200 轉/分鐘，第一提取罐第一次提取加入6-10倍量pH為8-12的堿性水提取液， 第二次及第三次提取分別加入3-6倍量水，將第一提取罐第一次提取的藥液過 濾后放入儲液罐備用，第二次提取的藥液作為第二提取罐第一次提取的溶劑， 提取后將藥液過濾備用，第三次提取的藥液作為第二提取罐第二次提取的溶 劑，提取所得藥液作為第三提取罐第一次的提取溶劑，即每只提取罐第N次提 取所加溶劑均為上一提取罐第N+1次的提取液，第二提取罐、第三提取罐、第 N提取罐的第一次提取在加入上一提取罐藥液的基礎上分別補充1-3倍量堿性 水提取液，收集每個提取罐的第一次提取的藥液；

(2)、將所得提取液在pH?2-5、50℃-100℃的條件下，水解1-5小時，反 應后，冷卻，備用；

(3)、將水解產物分散于5-10倍重量的50％-100％乙醇中，加0.5-1倍重 量的活性碳加熱回流攪拌1-2小時，靜置，冷卻，取上清液，濃縮得浸膏；

(4)、將上述步驟處理得到的浸膏加水分散，過濾，取濾液，按流速為 1-4BV/h上已預處理好的大孔吸附樹脂，以1-6倍柱床體積的蒸餾水洗脫，流 速為1-4BV/h，棄去水洗脫液，再以1-6倍柱床體積的60％-100％乙醇按1-4BV/h 的速度洗脫，收集洗脫液，回收乙醇并濃縮至稠膏，干燥，得干浸膏，為白藜 蘆醇粗品；

(5)、將上步收集到的白藜蘆醇粗品，用硅膠柱色譜分離純化，混合溶劑 梯度洗脫，再用乙醇重結晶2次得到白色結晶狀白藜蘆醇。