[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010160797.3
• 申請(qǐng)日: 2010-04-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101817775A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔冬梅;金衛(wèi)波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D207/335
• 分類(lèi)號(hào): C07D207/335;B01J31/26
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種如式(III)所示的2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物的制備方法，其特征 在于所述的方法為：如式(I)所示的吡咯和如式(II)所示的苯磺酰亞胺 類(lèi)化合物在惰性有機(jī)溶劑中，在金屬催化劑三氯化銦作用下，于 -10～10℃條件下充分反應(yīng)，以TLC檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，反 應(yīng)液經(jīng)后處理制得如式(III)所示的2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物；所述如式 (I)所示的吡咯和如式(II)所示苯磺酰亞胺類(lèi)化合物的物質(zhì)的量比為1∶ 1.0～4.0；所述的惰性有機(jī)溶劑為四氫呋喃；

式(II)或式(III)中，R¹為氫、氟、氯、溴、硝基或特丁基；R²為氫或 甲基。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述金屬催化劑三氯化銦 和如式(I)所示的吡咯的物質(zhì)的量比是0.01～0.2∶1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述惰性有機(jī)溶劑的用量 以如式(I)所示的吡咯的物質(zhì)的量計(jì)為1000～8000mL/mol。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)液后處理方法為： 反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液加入水，用二氯甲烷萃取，取有機(jī)層用無(wú)水硫酸 鈉干燥后過(guò)濾，取濾液蒸餾除去溶劑后，以石油醚和乙酸乙酯的體積 比為3∶1的溶液為洗脫劑，進(jìn)行柱層析，TLC跟蹤收集Rf值為 0.25～0.28的洗脫液，收集得到的洗脫液減壓除去洗脫劑，得到如式(III) 所示的2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物產(chǎn)品。

5.一種如式(III)所示的2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物的制備方法，其特征 在于所述方法按照以下步驟進(jìn)行：如式(I)所示的吡咯和如式(II) 所示的苯磺酰亞胺類(lèi)化合物在惰性有機(jī)溶劑中，在三氯化銦催化劑和 助催化劑甲磺酸的作用下，于-5～5℃溫度下反應(yīng)3～10小時(shí)，以TLC 檢測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液加入水，用二氯甲烷萃取，取有 機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥后過(guò)濾，取濾液蒸餾除去溶劑后，以石油醚和 乙酸乙酯的體積比為3∶1的溶液為洗脫劑，進(jìn)行柱層析，TLC跟蹤 收集Rf值為0.25～0.28的洗脫液，收集得到的洗脫液減壓除去洗脫劑， 得到如式(III)所示的2-吡咯磺酰胺類(lèi)化合物產(chǎn)品；所述如式(I)所示 的吡咯和如式(II)所示的苯磺酰亞胺類(lèi)化合物的物質(zhì)的量比為1∶2； 所述三氯化銦、甲磺酸和吡咯的物質(zhì)的量比是0.02～0.15∶0.1～0.3∶1； 所述的惰性有機(jī)溶劑為四氫呋喃；所述惰性有機(jī)溶劑的用量以吡咯的 物質(zhì)的量計(jì)為1000～4000mL/mol；

式(II)或式(III)中，R¹為氫、氟、氯、溴、硝基或特丁基；R²為氫或 甲基。