[發明專利]一種用于萃取發酵液中檸檬酸的乳狀液及其使用方法

無效

• 申請號: 201010160668.4
• 申請日: 2010-04-22
• 公開（公告）號: CN101817740A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 彭天右;姚金春
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C07C59/265
• 分類號: C07C59/265;C07C51/48
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

本發明屬化學化工技術領域。涉及一種發酵液中檸檬酸的分離技術。

背景技術

目前生產檸檬酸的方法主要有鈣鹽提取法、離子交換吸附法，溶劑萃取法等。 鈣鹽法具有工藝成熟、操作方便、產品質量穩定等優點。但缺點也非常明顯，如 提取過程單元操作多，總收率很難高于80%；檸檬酸經過多次相變，消耗大量的 化工原料，且固液分離的能耗大；產生大量的廢水、廢渣。離子交換吸附法工藝 簡單，能耗大大降低，收率提高到85%以上，但該工藝也存在交換樹脂需頻繁再 生，且具有一定的壽命，會產生大量的固體廢棄物等不足。

與鈣鹽法相比，溶劑萃取法省去了中和與酸解兩道工序，節省了化工原料， 降低了能耗，在提取過程中不會產生大量廢渣，利于環保。與離子交換法相比， 溶劑萃取法具有處理能力大、分離效果好、回收率高、可連續操作等優點。但由 于檸檬酸發酵液的組成復雜，含有糖、蛋白質、色素、菌絲等雜質，要求萃取劑 具有高效的選擇性，且無毒、無腐蝕、價廉、易回收。目前常用的有機胺、酯類 萃取劑雖有較理想的萃取效果，但均有一定的毒性，一般只能得到工業品，而不 能滿足醫藥、食品的要求。

我國大多數生產廠商采用的是傳統鈣鹽提取法，而美國第二大檸檬酸生產廠 Miles公司早在1981年就采用溶劑萃取法從發酵液中提取檸檬酸，美國Haaman? and?Reimer公司和歐洲的Pfilzer公司也都采用溶劑萃取法。近二十年來，國內外 研究者也在嘗試研究新的方法，如膜分離法、電滲析法、膜技術等，但是這些方 法都沒有突破進展，大都停留在實驗室階段。

乳狀液膜分離方法最早由黎念之(N.N.Li)提出，并獲得專利(US3410794)。 這種方法是將乳狀液分散在某種溶質需要分離的水溶液中，形成一種多重乳狀液 的薄層膜結構，被分離溶質依次與膜相中流動載體和內水相中的解脫劑發生反 應，從而穿過兩水相間的油膜進行選擇性遷移。乳狀液與料液接觸時，需要分離 的溶質滲透過乳狀液的外相進入內相，與反應劑作用轉化成不能透過膜相的物質 而留在內相。然后將不含該溶質的水相與富集溶質的乳狀液分離，富集溶質的乳 狀液經破乳后回收溶質，乳狀液循環使用。這種方法具有高效、節能、選擇性好、 適用范圍廣等優點，可以除去有機與無機化合物、離子型與非離子型化合物、酸 性與堿性化合物等雜質。但是，迄今所開發的大多數乳狀液膜，很難同時具備膜 分離過程所應需的高滲透性、高選擇性和高穩定性等基本性能。目前乳狀液膜在 分離過程中的穩定性差、易溶脹和破乳難等技術難題尚未完全解決，因而阻礙了 乳狀液膜分離技術的工業化進程。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種乳狀液的配方和制備方法， 有效地解決了現有乳狀液膜分離過程中存在的液膜不穩定、破乳難等問題，顯著 增加檸檬酸的萃取率，降低成本，且對環境友好。

一、本發明的乳狀液由內水和油相混合后采用制乳工藝所制成：

1、油相由表面活性劑、載體、油溶劑按下列體積比混合均勻所構成：

表面活性劑/載體/油溶劑=1/(0.2~1.5)/(5~10)；

2、油相和內水相的體積比為：

油相/內水相=1/(0.8~2)。

3、所述的表面活性劑為包含有單一的或相互組合的Tween?40、Tween?60、 Tween?80成分，或其與Span?80的組合成分的有機表面活性劑；

4、所述的載體為包含有Alamine?336、正三辛胺、磷酸三丁酯、三烷基氧磷、 N，N’-二烷基酰胺、N-烷基酰胺、石油亞砜的單一成分或組合成分的檸檬酸結 合載體；

5、所述的油溶劑為包含有單一的或相互組合的正十四烷、環己烷成分，或 其與煤油的組合成分的非極性溶劑；

6、所述的內水相為包含有單一的或相互組合的NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃成分的堿性溶液。

7、內水相的質量濃度選擇在5%~20%為宜。

二、應用本發明的乳狀液萃取發酵液中檸檬酸時：

一）應按下述步驟依次進行：

1，混合發酵液和乳狀液后進行萃取；

2，對萃取物進行靜置分層，分離出萃取物下層的發酵液；

3，對分層后萃取物上層的乳狀液進一步進行油相和內水相的分層；