[發明專利]一種氧化硅復合銀粉及其制備方法和一種導電銀漿

有效

• 申請號: 201010160282.3
• 申請日: 2010-04-21
• 公開（公告）號: CN102237151A
• 公開（公告）日: 2011-11-09
• 發明（設計）人: 張斌;彭長春;周維
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: H01B1/02
• 分類號: H01B1/02;H01B1/22;H01B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氧化硅復合銀粉及其制備方法和一種導電銀漿。

背景技術

用于電子漿料行業的銀粉、鋁粉，一般對分散性、振實密度要求較高。目前銀粉產品中主要分為球狀銀粉和片狀銀粉兩大類，球狀銀粉主要通過化學還原法獲得，一般是把硝酸銀或其他可溶性銀鹽溶液和還原劑溶液混合進行還原反應從而沉淀出銀粉顆粒；片狀銀粉通常是采用對球狀銀粉進行機械加工例如球磨得到。但由于銀粉顆粒很小，活性高，顆粒之間容易發生團聚，使得電子漿料中銀粉的分散性較差，另外采用光刻銀層技術作為線路板電極成本較高；采用該電子漿料燒結后銀層不致密，收縮率大，孔隙多，電性能差。

CN101246760A中公開了一種基于半導體芯片粘結用低溫燒結型導電漿料及其制備工藝，由固相成分和有機粘結劑組成；固相成分是由片狀與球狀復合銀粉與玻璃粉混合制成，其中球狀與片狀銀粉的重量之比為5-15∶95-85，復合銀粉的平均粒徑小于4μm。該導電漿料中采用片狀銀粉與球狀銀粉的混合物，但是仍然存在銀粉之間產生團聚，導致分散性較差，從而降低導電性的缺陷。

發明內容

本發明解決了現有技術中存在的導電漿料銀粉分散性差、導電性差的技術問題。

本發明提供了一種氧化硅復合銀粉，所述氧化硅復合銀粉中含有質量比為1.8-3∶100的氧化硅和銀顆粒；所述氧化硅包覆于銀顆粒表面，氧化硅的平均粒徑為40-200nm，銀顆粒的平均粒徑為1.3-4.0μm。

本發明還提供了所述氧化硅復合銀粉的制備方法，包括以下步驟：

a.將銀粉與中性氧化硅溶膠混合均勻，清洗干燥、粉碎，得到初產品；

b.將步驟a的初產品分散于乙醇中，加入分散助劑，球磨、清洗干燥、粉碎，得到所述氧化硅復合銀粉。

最后，本發明提供了一種導電銀漿，以導電銀漿的質量為基準，所述導電銀漿含有75-85％的銀粉，10-20％的有機載體和3-10％玻璃粉；其中，所述銀粉為本發明提供的氧化硅復合銀粉。

本發明提供的氧化硅復合銀粉，氧化硅吸附在銀顆粒的之間能量較高的晶界處并富集，從而對銀顆粒的部分表面進行包覆，阻隔銀顆粒之間的團聚并減緩銀粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性較好；含有本發明的氧化硅復合銀粉的導電銀漿，燒結后能優化銀在平行重力場方向上的分布，能有效提高本發明的導電銀漿的電性能。另外，氧化硅的存在能降低銀的含量，從而降低導電銀漿的成本。

附圖說明

圖1是本發明的氧化硅復合銀粉的SEM圖。

具體實施方式

本發明提供了一種氧化硅復合銀粉，所述氧化硅復合銀粉中含有質量比為1.8-3∶100的氧化硅和銀顆粒；所述氧化硅包覆于銀顆粒表面，氧化硅的平均粒徑為40-200nm，銀顆粒的平均粒徑為1.3-4.0μm。

本發明的氧化硅復合銀粉中硅原子與銀原子的理論摩爾比為x∶(100-x)，其中理論摩爾比通過EDS(電子能量色散譜Energy?Dispersive?Spectrometer)測試得到(EDS測試的掃描束斑為微米級，穿透深度為微米級)。對本發明的氧化硅復合銀粉進行XPS測試，XPS測試的掃描束斑為微米級，穿透深度為納米級，測量得到硅原子和銀原子的XPS摩爾比為y∶(100-y)，定義氧化硅的元素覆蓋效率為□＝y/x。例如：EDS測試得到硅原子與銀原子的理論摩爾比為3.98∶96.02，XPS測試得到的硅銀摩爾比9.9∶90.1，則氧化硅的元素覆蓋效率□＝9.9/3.98＝2.49。

本發明的發明人通過大量實驗發現，本發明的氧化硅復合銀粉中氧化硅的元素覆蓋效率□為2-9，因此本發明提供的氧化硅復合銀粉中，氧化硅與部分銀顆粒以核殼結構存在，其中核材料為銀顆粒，殼材料為氧化硅。本發明的發明人認為，氧化硅顆粒在球磨過程中會吸附在銀顆粒能量較高的晶界處并富集，從而對銀顆粒的部分表面進行包覆，從而阻隔銀顆粒之間的團聚并減緩銀粉的延展性，球磨效率得到提高，分散性較好。另外，本發明的發明人對氧化硅復合銀粉的表面進行SEM測試，測試結果如圖1所示：圖1左下角，較大顆粒表面上有明顯的氧化硅薄層覆蓋形貌。

本發明中，所述氧化硅復合銀粉的平均粒徑為1.3-4.0μm，比表面積為1.5-2.2m²/g；振實密度在2.5-3.9g/cm³。優選情況下，所述氧化硅復合銀粉的D10為0.2-0.3μm，D90為7-10μm。