[發(fā)明專利]一種含氟聚酰亞胺電光材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010159917.8
• 申請日: 2010-04-29
• 公開（公告）號: CN101851332A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周鈺明;何曼;戴佳;王志強;崔一平;張彤
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;G02F1/061
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種含氟聚酰亞胺電光材料，其特征在于該材料先由二酐單體6FDA、二酐單體10FEDA與二胺單體6FHP三單體縮聚制得含羥基氟化聚酰亞胺，再將Λ形雜環(huán)偶氮生色分子與含羥基氟化聚酰亞胺進行醚化反應(yīng)得到，其結(jié)構(gòu)通式為：

其中，m，n為聚合度，m為1～1000，n為1～1000；

NLO為Λ形雜環(huán)偶氮生色分子，其結(jié)構(gòu)通式為：

二酐單體6FDA、二酐單體10FEDA和二胺單體6FHP的結(jié)構(gòu)式分別為：

二酐單體6FDA、????????二酐單體10FEDA、????????二胺單體6FHP。

2.一種如權(quán)利要求1所述的含氟聚酰亞胺電光材料的制備方法，其特征在于該制備方法為：

a)室溫下，分別將二胺單體6FHP、二酐單體6FDA和二酐單體10FEDA溶解于N，N-二甲基甲酰胺中配制成濃度為5wt％～50wt％的二胺單體溶液和5wt％～50wt％的混二酐單體溶液，混二酐單體溶液中的二酐單體6FDA與二酐單體10FEDA的摩爾比為1∶1。氮氣氛下，按混二酐單體總摩爾量與二胺單體總摩爾量的摩爾比1∶1計，將上述混二酐單體溶液與二胺單體溶液混合，室溫反應(yīng)12～72h后，按加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，每克總單體加入3～10mL二甲苯，將反應(yīng)后的溶液升溫至140～165℃，反應(yīng)生成水與二甲苯共沸蒸出，脫水反應(yīng)3～10h后，冷卻至室溫；按加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，按每克總單體加入5～25mL甲醇/水與2N?HCl的混合溶液，按體積比為1∶1～1∶3配制甲醇/水，按體積比為5∶1～6∶1配制甲醇/水與2N?HCl的混合溶液，將脫水反應(yīng)后的溶液滴加至甲醇/水與2N?HCl的混合溶中，析出沉淀，過濾，得到含羥基氟化聚酰亞胺粗品；

b)按加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，每克總單體加入2～10mL四氫呋喃，將制得的含羥基氟化聚酰亞胺粗品溶于四氫呋喃中，再按每克總單體加入5～25mL的甲醇/水與2N?HCl混合溶液，將此四氫呋喃溶液滴加到甲醇/水與2NHCl的混合溶液中，析出沉淀，過濾后，在索式提取器中用甲醇回流提純沉淀物，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，30～100℃下真空干燥12～36h，冷卻后得含羥基氟化聚酰亞胺；

c)將步驟b)中制得的含羥基氟化聚酰亞胺溶解在四氫呋喃中，制得濃度為0.01～0.03g/mL的含羥基氟化聚酰亞胺四氫呋喃溶液，在室溫和氮氣氛下，按含羥基氟化聚酰亞胺中所含活性羥基的摩爾量計，將等摩爾量的濃度為0.03～0.06g/mL的Λ形雜環(huán)偶氮生色分子、1.5倍摩爾量的濃度為0.01～0.03g/mL的三苯基磷和1.5倍摩爾量的濃度為0.01～0.02的二乙基偶氮二甲酸酯加入到上述含羥基氟化聚酰亞胺四氫呋喃溶液中，室溫下反應(yīng)24～48h，將反應(yīng)后的溶液滴加至甲醇/水與2N?HCl的混合溶液中，所加混合溶液的量按步驟a)中加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，按每克總單體加入5～25mL甲醇/水與2N?HCl的混合溶液，析出沉淀，過濾，得到含氟聚酰亞胺電光材料粗品。按步驟a)中加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，按每克總單體加入2～10mL四氫呋喃，將含氟聚酰亞胺電光材料粗品溶解在四氫呋喃中，再將此含氟聚酰亞胺電光材料粗品溶液滴加到甲醇/水與2N?HCl的混合溶液中，所加混合溶液的量按步驟a)中加入的二胺單體和混二酐單體的總單體重量計，按每克總單體加入5～25mL甲醇/水與2N?HCl的混合溶液，析出沉淀，過濾后，在30～100℃下真空干燥12～36h，冷卻后得含氟聚酰亞胺電光材料。