[發明專利]一種W-Ti合金靶材的制備方法

無效

• 申請號: 201010159144.3
• 申請日: 2010-04-29
• 公開（公告）號: CN101928850A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 梁淑華;王慶相;陳鑫;鄒軍濤;王獻輝
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C22C1/04
• 分類號: C22C1/04;C22C27/04;C23C14/14;B22F3/16
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于冶金制備技術領域，具體涉及一種W-Ti合金靶材的制備方法。

背景技術

W-Ti合金是制備微電子材料中Cu、Ag布線的擴散阻擋層的主導材料之一。當前，W-Ti合金靶材主要的制備方法有熱壓法和熱等靜壓法。熱壓法制備出的靶材受熱壓模具尺寸限制，且存在著溫度分布不均的現象，影響合金組織的均勻性；而熱等靜壓法雖然可以得到致密度接近100％的靶材，但設備復雜，成本較高。因此開發出成本較低且性能優越的W-Ti合金靶材的制備方法具有現實意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種W-Ti合金靶材的制備方法，解決了現有方法制備出的W-Ti合金組織不均勻、致密度低、性能差、制備成本高的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種W-Ti合金靶材的制備方法，該方法包括以下操作步驟：

步驟1，粉末的制備

按照W-Ti合金的化學成分質量百分比為W：Ti=70?%~90?%：10?%~30?%的比例分別稱取純度高于99.9%的W粉和純度高于96.7%的TiH₂粉；再將TiH₂粉裝入球磨罐中，添加無水乙醇作為過程控制劑，將球磨罐內的空氣排除，然后密封球磨罐進行球磨；選用WC球作為研磨球，球料比為30:1～40:1，球磨時間為36～48?h，球磨罐轉速為200r/min；

步驟2，混粉

將球磨好的TiH₂粉末與W粉進行混合，混粉時間為4~10h；

步驟3，壓坯

將混合好的粉末裝入冷等靜壓模具中，采用冷等靜壓機壓制坯料，壓力為250~280?MPa，保壓時間為3~6?min；

步驟4，燒結?

將壓坯置于高溫真空燒結爐中，先對爐內抽真空，保證爐體內的真空度小于10^-3帕；然后對爐內進行加熱，控制加熱速度為10℃/min，當爐內溫度達到500~600℃時，保溫30min；再以10℃/min的加熱速度繼續升溫，最終燒結溫度為1200~1300℃，保溫80~120min后，隨爐自然冷卻到室溫；

步驟5，固溶退火?

再將燒結后的合金進行固溶退火，退火溫度為900~1100℃，保溫12~24h，隨后淬火冷卻；?

步驟6，機加工

最后對W-Ti合金進行機加工，使之成為W-Ti靶材成品。

其中，步驟1中添加的無水乙醇濃度為99.7%，其質量為TiH₂粉質量的1.5%。

其中，步驟1中球磨前TiH₂粉的粒徑為10~30μm；步驟1和步驟2中W粉的粒徑為1~30μm。

其中，步驟1的球磨過程中，球磨罐外壁始終采用循環水冷卻。

其特征還在于，控制W-Ti合金雜質C、N和O的含量不高于1000?ppm。

?

本發明的有益效果是，提供一種能夠制備出合金組織均勻、單相結構、高密度的W-Ti合金靶材的制備方法，且本發明方法制備成本較低、工藝簡單、容易實施。

附圖說明

圖1是本發明制備方法的流程圖；

圖2是本發明TiH₂球磨粉的形貌圖；

圖3是本發明TiH₂球磨粉的DSC曲線圖；

圖4是本發明實施例1中W-21Ti合金燒結后的SEM照片；

圖5是本發明實施例1中W-21Ti合金燒結后的XRD圖譜；

圖6中，a是本發明實施例1中W-21Ti合金燒結后的線掃描照片；b是a圖中橫線處W、Ti的濃度分布曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行詳細說明。

如圖1所示，為本發明制備W-Ti合金靶材的流程圖，其具體方法為：

步驟1，粉末的制備

按照W-Ti合金的化學成分質量百分比為W：Ti=70?%~90?%：10?%~30?%的比例分別稱取粒徑為1~30μm、純度高于99.9%的W粉和粒徑為10~30μm、純度高于96.7%的TiH₂粉；