[發明專利]一種雷貝拉唑鈉化合物及其新制法無效
| 申請號: | 201010158822.4 | 申請日: | 2010-04-29 |
| 公開(公告)號: | CN101805327A | 公開(公告)日: | 2010-08-18 |
| 發明(設計)人: | 郝志艷 | 申請(專利權)人: | 郝志艷 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 570125 海南省???** | 國省代碼: | 海南;66 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 貝拉 化合物 及其 制法 | ||
1.雷貝拉唑鈉化合物的制法,其特征在于制備步驟如下:
(1)2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑的 合成:將300g?2-巰基苯并咪唑、505g?2-氯甲基-3-甲基-4-[(3-甲氧基)丙氧基]- 吡啶和100g氫氧化鈉加入到2500ml乙醇中,在50℃攪拌反應3小時,然后減 壓蒸出乙醇,加入5L純化水,攪拌,析出固體,過濾,干燥得產品632g,收率 92%;
(2)雷貝拉唑的合成:在5L反應瓶中,加入343g?2-{[4-(3-甲氧基丙氧 基)-3-甲基吡啶-2-基]甲硫基}-1H-苯并咪唑、2L體積比為1∶1乙腈和二氯甲 烷的混合溶劑,然后加入255g三氯異三聚氰酸和95g吡啶,室溫攪拌反應4 小時,然后將反應物傾入1L水中,攪拌,然后再用1L二氯甲烷萃取水相,合 并有機相,用飽和氯化鈉溶液500ml洗滌,有機相用無水硫酸鈉干燥,減壓濃 縮干燥,得產品341g,收率95%;
(3)雷貝拉唑鈉的合成:將180g雷貝拉唑溶解于0.5mol/L的氫氧化鈉溶液 1.2L中,攪拌1小時,然后加入乙醇2L,共沸蒸餾,將溶劑蒸干后,加入2L 乙醚攪拌,有固體析出,過濾,用200ml乙醚洗滌濾餅,在40℃真空干燥,得 產品雷貝拉唑鈉183g,收率96%。
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